Quantificação de fases mineralógicas e amorfa em solo florestal: aplicação do método de Rietveld

• Autor(a) principal: Silva, Caio Rocha de Moura
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)
• Texto Completo: https://app.uff.br/riuff/handle/1/12463
• topic: Rietveld; Padrão interno; Serra dos Órgãos; Mineralogia; Cristalografia; Solo florestal; Método de Rietveld; Rietveld; Internal standard; Serra dos Órgãos

A quantificação de fases em amostras multifásicas é um procedimento de considerável importância. No entanto é um processo potencialmente complexo, além de ser suscetível a consideráveis erros. Dentre as técnicas que utilizam dados de difração de raios x (DRX) para a quantificação de fases, se destaca o método de Rietveld. Ele é uma ferramenta valiosa, amplamente utilizada para fins de análise estrutural e quantitativa de materiais cristalinos, sendo uma técnica única para caracterização de fases mineralógicas, proporcionando o cálculo da quantidade de material amorfo com o uso de um padrão interno. Deste modo o objetivo deste trabalho é avaliar um mineral para a função de padrão interno, e assim realizar a quantificação das fases mineralógicas e de material amorfo em amostras de solo provenientes da Serra dos Órgãos, aplicando-se o método de Rietveld com o programa TOPAS®. Foram utilizadas oito amostras de solo florestal da Serra dos Órgãos, sendo quatro (SC1A, SC1B, SC2A, SC2B) do alto curso da bacia do rio Santo Antônio (Vale do Cuiabá, Petrópolis) e as outras quatro amostras do Parque Nacional da Serra dos Órgãos (Parnaso), (SP1A e SP1B na bacia do rio Beija Flor e SP2A e SP2B na bacia do rio Paquequer). As amostras do Vale do Cuiabá são localizadas na vertente continental da Serra dos Órgãos e as amostras do Parnaso na vertente oceânica. As amostras foram peneiradas (<0,063µm), maceradas e analisadas por DRX e fluorescência de raios x (FRX), após a retirada da matéria orgânica com H2O2. A identificação das fases foi feita utilizando o programa PCW (Powder Cell 2.4) e a quantificação no programa TOPAS®. A villiaumita (NaF) mineral escolhido como padrão para a quantificação de material amorfo, foi adicionado na proporção de 10%. As amostras apresentaram os seguintes minerais: caulinita (Al2Si2O5(OH)4), gibbsita (Al(OH)3), quartzo (SiO2), k-feldspato (KAlSi3O8) e plagioclásio ((Na,Ca)(Si,Al)4O8). Durante a realização dos refinamentos outras fases, foram identificadas e adicionadas como estratégia para melhorar os refinamentos, sendo elas a goethita (FeO(OH), metahalloysita (Al2Si2O5(OH)4), horneblenda (Ca,Na)2-3(Mg,Fe,Al)5(Si,Al)8O22(OH,F)2, illita ((K,H3O)(Al,Mg,Fe)2(Si,Al)4O10[(OH)2 (H2O)]), anatásio (TiO2) e rutilo (TiO2). Na análise quantitativa de fases, os refinamentos foram realizados conseguindo-se boa sobreposição entre os difratogramas teórico e experimental (valores de Rwp abaixo de 5). Os resultados mostraram que a fase de material amorfo é dominante entre as amostras, com valores em fração mássica entre 24% e 49%. A comparação dos resultados de DRX com dados de FRX, mostrou que Fe e Ti estão presentes predominantemente na fase amorfa das amostras de solo da vertente oceânica da Serra dos Órgãos. Na vertente continental, foi sugerido que fase amorfa seja constituída por Al. A quantificação das fases para os minerais plagioclásio, k-feldspato Illita e horneblenda, foi coerente com os resultados da composição geoquímica (K, Ca) das amostras de solo