Quantificação de fases mineralógicas e amorfa em solo florestal: aplicação do método de Rietveld
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Trabalho de conclusão de curso |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) |
Texto Completo: | https://app.uff.br/riuff/handle/1/12463 |
Resumo: | A quantificação de fases em amostras multifásicas é um procedimento de considerável importância. No entanto é um processo potencialmente complexo, além de ser suscetível a consideráveis erros. Dentre as técnicas que utilizam dados de difração de raios x (DRX) para a quantificação de fases, se destaca o método de Rietveld. Ele é uma ferramenta valiosa, amplamente utilizada para fins de análise estrutural e quantitativa de materiais cristalinos, sendo uma técnica única para caracterização de fases mineralógicas, proporcionando o cálculo da quantidade de material amorfo com o uso de um padrão interno. Deste modo o objetivo deste trabalho é avaliar um mineral para a função de padrão interno, e assim realizar a quantificação das fases mineralógicas e de material amorfo em amostras de solo provenientes da Serra dos Órgãos, aplicando-se o método de Rietveld com o programa TOPAS®. Foram utilizadas oito amostras de solo florestal da Serra dos Órgãos, sendo quatro (SC1A, SC1B, SC2A, SC2B) do alto curso da bacia do rio Santo Antônio (Vale do Cuiabá, Petrópolis) e as outras quatro amostras do Parque Nacional da Serra dos Órgãos (Parnaso), (SP1A e SP1B na bacia do rio Beija Flor e SP2A e SP2B na bacia do rio Paquequer). As amostras do Vale do Cuiabá são localizadas na vertente continental da Serra dos Órgãos e as amostras do Parnaso na vertente oceânica. As amostras foram peneiradas (<0,063µm), maceradas e analisadas por DRX e fluorescência de raios x (FRX), após a retirada da matéria orgânica com H2O2. A identificação das fases foi feita utilizando o programa PCW (Powder Cell 2.4) e a quantificação no programa TOPAS®. A villiaumita (NaF) mineral escolhido como padrão para a quantificação de material amorfo, foi adicionado na proporção de 10%. As amostras apresentaram os seguintes minerais: caulinita (Al2Si2O5(OH)4), gibbsita (Al(OH)3), quartzo (SiO2), k-feldspato (KAlSi3O8) e plagioclásio ((Na,Ca)(Si,Al)4O8). Durante a realização dos refinamentos outras fases, foram identificadas e adicionadas como estratégia para melhorar os refinamentos, sendo elas a goethita (FeO(OH), metahalloysita (Al2Si2O5(OH)4), horneblenda (Ca,Na)2-3(Mg,Fe,Al)5(Si,Al)8O22(OH,F)2, illita ((K,H3O)(Al,Mg,Fe)2(Si,Al)4O10[(OH)2 (H2O)]), anatásio (TiO2) e rutilo (TiO2). Na análise quantitativa de fases, os refinamentos foram realizados conseguindo-se boa sobreposição entre os difratogramas teórico e experimental (valores de Rwp abaixo de 5). Os resultados mostraram que a fase de material amorfo é dominante entre as amostras, com valores em fração mássica entre 24% e 49%. A comparação dos resultados de DRX com dados de FRX, mostrou que Fe e Ti estão presentes predominantemente na fase amorfa das amostras de solo da vertente oceânica da Serra dos Órgãos. Na vertente continental, foi sugerido que fase amorfa seja constituída por Al. A quantificação das fases para os minerais plagioclásio, k-feldspato Illita e horneblenda, foi coerente com os resultados da composição geoquímica (K, Ca) das amostras de solo |
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Quantificação de fases mineralógicas e amorfa em solo florestal: aplicação do método de RietveldRietveldPadrão internoSerra dos ÓrgãosMineralogiaCristalografiaSolo florestalMétodo de RietveldRietveldInternal standardSerra dos ÓrgãosA quantificação de fases em amostras multifásicas é um procedimento de considerável importância. No entanto é um processo potencialmente complexo, além de ser suscetível a consideráveis erros. Dentre as técnicas que utilizam dados de difração de raios x (DRX) para a quantificação de fases, se destaca o método de Rietveld. Ele é uma ferramenta valiosa, amplamente utilizada para fins de análise estrutural e quantitativa de materiais cristalinos, sendo uma técnica única para caracterização de fases mineralógicas, proporcionando o cálculo da quantidade de material amorfo com o uso de um padrão interno. Deste modo o objetivo deste trabalho é avaliar um mineral para a função de padrão interno, e assim realizar a quantificação das fases mineralógicas e de material amorfo em amostras de solo provenientes da Serra dos Órgãos, aplicando-se o método de Rietveld com o programa TOPAS®. Foram utilizadas oito amostras de solo florestal da Serra dos Órgãos, sendo quatro (SC1A, SC1B, SC2A, SC2B) do alto curso da bacia do rio Santo Antônio (Vale do Cuiabá, Petrópolis) e as outras quatro amostras do Parque Nacional da Serra dos Órgãos (Parnaso), (SP1A e SP1B na bacia do rio Beija Flor e SP2A e SP2B na bacia do rio Paquequer). As amostras do Vale do Cuiabá são localizadas na vertente continental da Serra dos Órgãos e as amostras do Parnaso na vertente oceânica. As amostras foram peneiradas (<0,063µm), maceradas e analisadas por DRX e fluorescência de raios x (FRX), após a retirada da matéria orgânica com H2O2. A identificação das fases foi feita utilizando o programa PCW (Powder Cell 2.4) e a quantificação no programa TOPAS®. A villiaumita (NaF) mineral escolhido como padrão para a quantificação de material amorfo, foi adicionado na proporção de 10%. As amostras apresentaram os seguintes minerais: caulinita (Al2Si2O5(OH)4), gibbsita (Al(OH)3), quartzo (SiO2), k-feldspato (KAlSi3O8) e plagioclásio ((Na,Ca)(Si,Al)4O8). Durante a realização dos refinamentos outras fases, foram identificadas e adicionadas como estratégia para melhorar os refinamentos, sendo elas a goethita (FeO(OH), metahalloysita (Al2Si2O5(OH)4), horneblenda (Ca,Na)2-3(Mg,Fe,Al)5(Si,Al)8O22(OH,F)2, illita ((K,H3O)(Al,Mg,Fe)2(Si,Al)4O10[(OH)2 (H2O)]), anatásio (TiO2) e rutilo (TiO2). Na análise quantitativa de fases, os refinamentos foram realizados conseguindo-se boa sobreposição entre os difratogramas teórico e experimental (valores de Rwp abaixo de 5). Os resultados mostraram que a fase de material amorfo é dominante entre as amostras, com valores em fração mássica entre 24% e 49%. A comparação dos resultados de DRX com dados de FRX, mostrou que Fe e Ti estão presentes predominantemente na fase amorfa das amostras de solo da vertente oceânica da Serra dos Órgãos. Na vertente continental, foi sugerido que fase amorfa seja constituída por Al. A quantificação das fases para os minerais plagioclásio, k-feldspato Illita e horneblenda, foi coerente com os resultados da composição geoquímica (K, Ca) das amostras de soloThe quantification of phases in multiphase samples is a procedure of considerable importance, however it is a potentially complex process, being susceptible to considerable errors. Among the techniques that use X ray diffraction (XRD) data for phase quantification, stands out the Rietveld method. It is a valuable tool, widely used for structural and quantitative analysis of crystalline materials, being a unique technique for the characterization of mineralogical phases, providing the calculation of the amount of amorphous material with the use of an internal standard. In this way the objective of this work is to evaluate a mineral for the function of internal standard, and to carry out the quantification of mineralogical phases and amorphous material in soil samples from Serra dos Órgãos, applying the Rietveld method with the program TOPAS®. Eight samples of forest soil from Serra dos Órgãos were used, being four (SC1A, SC1B, SC2A, SC2B) from the upper course of the Santo Antônio watershed (Cuiabá Valley, Petrópolis) and the other four samples from the Serra dos Órgãos National Park (Parnaso), (SP1A and SP1B on the Beija Flor watershed and SP2A and SP2B on the Paquequer watershed). Samples from the Cuiabá valley are located on the north facing slope of Serra dos Órgãos and samples from Parnaso on the south facing slope. The samples were sieved (<0.063μm), macerated and analyzed by XRD and X ray fluorescence (XRF), after removal of organic matter with H2O2. Phase identification was done using the PCW program (Powder Cell 2.4) and quantification in the TOPAS® program. The villiaumite (NaF), mineral chosen as the standard for the quantification of amorphous material, was add in the proportion of 10%. The samples had the following minerals: kaolinite (Al2Si2O5(OH)4), gibbsite (Al(OH)3), quartz (SiO2), K-feldspar (KAlSi3O8) and plagioclase ((Na,Ca)(Si,Al)4O8). During the refinements, other phases were identified and added as a strategy to improve the refinements, being them goethite (FeO(OH), metahalloysite (Al2Si2O5(OH)4), hornblende (Ca,Na)2-3(Mg,Fe,Al)5(Si,Al)8O22(OH,F)2, Illite ((K,H3O)(Al,Mg,Fe)2(Si,Al)4O10[(OH)2,(H2O)]), anatase (TiO2) and rutile (TiO2). In the quantitative analysis of the phases, the refinements performed a good overlap between theoretical and experimental diffractograms (Rwp values below 5). The results showed that the phase of amorphous material is dominant between the samples, with values in mass fraction between 24% and 49%. The comparison of XRD results with XRF data, showed that Fe and Ti are predominantly present in the amorphous phase of the soil samples from the south facing slope of Serra dos Órgãos. On the north facing slope the amorphous phase of the soil samples is probably composed by Al. The quantification of phases for the minerals plagioclase, K-feldspar, Illite and Hornblende, was consistent with the results of the geochemical composition (K, Ca) of the soil samplesSilveira, Carla SemiramisMello, William Zamboni deSiqueira Júnior, José MárcioSilva, Caio Rocha de Moura2019-12-10T14:20:51Z2019-12-10T14:20:51Z2018info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisapplication/pdfSILVA, Caio Rocha de Moura. Quantificação de fases mineralógicas e amorfa em solo florestal: aplicação do método de Rietveld. 2018. 72 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química Industrial) - Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Niterói, 2018.https://app.uff.br/riuff/handle/1/12463http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/CC-BY-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)instname:Universidade Federal Fluminense (UFF)instacron:UFF2021-09-27T22:42:19Zoai:app.uff.br:1/12463Repositório InstitucionalPUBhttps://app.uff.br/oai/requestriuff@id.uff.bropendoar:21202024-08-19T10:51:15.427192Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) - Universidade Federal Fluminense (UFF)false |
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