Avaliação da microextração líquido-líquido dispersiva reversa como estratégia para o preparo de amostra de biodiesel para determinação de Ca, Mg, Na e K por espectrometria atômica
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Data de Publicação: | 2017 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFGD |
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Resumo: | Procedimentos de preparo de amostra que utilizam a mínima manipulação experimental têm sido uma tendência atual na análise química elementar. Neste sentido, uma estratégia de preparo de amostra baseado na microextração líquido-líquido dispersiva reversa (RDLLME) para a determinação de Ca, Mg, Na e K em amostras de biodiesel foi desenvolvida neste trabalho. Sementes de canola (Brassica napus L.), crambe (Crambe Hochst abyssinica), girassol (Helianthus annuus) e pinhão-manso (Jatropha curcas) foram utilizadas como matéria-prima para extração de óleo vegetal e produção de biodiesel. Além da determinação elementar, outros parâmetros físico-químicos baseados na Portaria ANP 45/2014 também foram avaliados para agregar mais informações sobre a qualidade dos biodieseis produzidos. Para determinar os elementos selecionados, as amostras de biodieseis foram submetidas ao preparo utilizando a R-DLLME. Foram avaliadas, com auxílio da análise estatística multivariada, as variáveis: massa de amostra, volume da solução extratora, composição da solução extratora e concentração de HNO3. O volume da solução extratora e a concentração do ácido nítrico na composição da solução extratora foram as variáveis que mais influenciaram na R-DLLME para Ca, Mg, Na e K em amostras de biodiesel, ao nível de 95% de confiança. A precisão e a exatidão da R-DLLME foram avaliadas com o padrão organometálico em biodiesel B100 utilizando as condições de ≈3,0 g de amostra, 780 μL da solução extratora, 5,0% (v/v) de HNO3:álcool isopropílico [3:1 (v/v)], banho Maria em 80 ºC, 30 s de agitação da amostra vórtex, 3 min de sonicação e 15 min de centrifugação a 3600 rpm. Recuperações entre 91,61 - 96,56% foram obtidas para os elementos com desvios padrão relativos (%RSD) inferior a 5,36%. O método proposto foi aplicado às amostras de biodieseis selecionadas e os teores determinados foram de 0,9171 ± 0,0068 - 1,4562 ± 0,0337 mg kg-1 Ca, 0,0178 ± 0,0008 - 0,0576 ± 0,0009 mg kg-1 Mg, 0,4242 ± 0,0228 - 9,5958 ± 0,2963 mg kg-1 Na e 0,1097 ± 0,0010 - 2,6856 ± 0,0519 mg kg-1 K. Limites de detecção de 0,0143 mg kg-1 (Ca), 0,0015 mg kg-1 (Mg), 0,0008 mg kg-1 (Na) e 0,0009 mg kg-1 (K). RSD inferiores a 8,4% foram obtidos. Foi demonstrado que a técnica analítica de determinação apresenta sensibilidade satisfatória e pode ser empregada para a determinação destes elementos em amostras de biodiesel. |
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Neste sentido, uma estratégia de preparo de amostra baseado na microextração líquido-líquido dispersiva reversa (RDLLME) para a determinação de Ca, Mg, Na e K em amostras de biodiesel foi desenvolvida neste trabalho. Sementes de canola (Brassica napus L.), crambe (Crambe Hochst abyssinica), girassol (Helianthus annuus) e pinhão-manso (Jatropha curcas) foram utilizadas como matéria-prima para extração de óleo vegetal e produção de biodiesel. Além da determinação elementar, outros parâmetros físico-químicos baseados na Portaria ANP 45/2014 também foram avaliados para agregar mais informações sobre a qualidade dos biodieseis produzidos. Para determinar os elementos selecionados, as amostras de biodieseis foram submetidas ao preparo utilizando a R-DLLME. Foram avaliadas, com auxílio da análise estatística multivariada, as variáveis: massa de amostra, volume da solução extratora, composição da solução extratora e concentração de HNO3. 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Limites de detecção de 0,0143 mg kg-1 (Ca), 0,0015 mg kg-1 (Mg), 0,0008 mg kg-1 (Na) e 0,0009 mg kg-1 (K). RSD inferiores a 8,4% foram obtidos. Foi demonstrado que a técnica analítica de determinação apresenta sensibilidade satisfatória e pode ser empregada para a determinação destes elementos em amostras de biodiesel.Sample preparation procedures that use a minimum experimental manipulation have been a current trend in elemental chemical analysis. In this sense, a sample preparation strategy based on the reverse-dispersive liquid-liquid microextraction (R-DLLME) for the determination of Ca, Mg, Na and K in biodiesel samples was developed in this work. Seeds of canola (Brassica napus L.), crambe (Crambe Hochst abyssinica), sunflower (Helianthus annuus) and jatropha (Jatropha curcas) were used as raw material for the extraction of vegetable oil and biodiesel production. In addition to the elemental determination, other physicochemical parameters based of the ANP 45/2014 were also carried out to aggregate more information on the quality of the biodiesel produced. To determine the selected elements, the biodiesel samples were submitted to sample preparation using R-DLLME. The following variables were evaluated using the multivariate statistical analysis: sample mass, volume of the extraction solution, composition of the extraction solution and nitric acid concentration. The volume of the extraction solution and nitric acid concentration in the extraction solution composition were the variables that most influenced to obtain satisfactory results in R-DLLME for Ca, Mg, Na and K in biodiesel samples at the 95% confidence level. The accuracy and precision of R-DLLME were evaluated with the organometallic standard in B100 biodiesel using the conditions of ≈3.0 g of sample, 780 μL of the extraction solution, 5.0% (v/v) HNO3:isopropyl alcohol [3:1 (v/v)], thermostatic bath at 80 ° C, 30 s vortex sample agitation, 3 min in ultrasonic bath and 15 min centrifuge at 3600 rpm. Recoveries between 91.61 - 96.56% were obtained for the elements with relative standard deviations (% RSD) less than 5.36%. The proposed method was applied to the selected biodiesel samples and the contents determined were 0.9171 ± 0.0068 - 1.4562 ± 0.0337 mg kg-1 Ca, 0.0178 ± 0.0008 - 0.0576 ± 0.0009 mg kg-1 Mg, 0.4242 ± 0.0228 - 9.5958 ± 0.2963 mg kg-1 Na and 0.1097 ± 0.0010 - 2.6856 ± 0.0519 mg kg-1 K. Limits of detection of 0.0143 mg kg-1 (Ca), 0.0015 mg kg-1 (Mg), 0.0008 mg kg -1 (Na) and 0.0009 mg kg-1 (K). (RSD) less than 8.4% were obtained. It was demonstrated that the analytical determination technique has satisfactory sensitivity and can be used to determine these elements in biodiesel samples.Submitted by Alison Souza (alisonsouza@ufgd.edu.br) on 2019-07-31T18:59:18Z No. of bitstreams: 1 KassiaRobertaNogueiradaSilva.pdf: 1289061 bytes, checksum: 3aa949da2ee6ad28a5b01dee0a8049aa (MD5)Made available in DSpace on 2019-07-31T18:59:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KassiaRobertaNogueiradaSilva.pdf: 1289061 bytes, checksum: 3aa949da2ee6ad28a5b01dee0a8049aa (MD5) Previous issue date: 2017-02-24Fundação de Apoio ao Desenvolvimento do Ensino, Ciência e Tecnologia do Estado de Mato Grosso do Sul (FUNDECT)porUniversidade Federal da Grande DouradosPrograma de pós-graduação em QuímicaUFGDBrasilFaculdade de Ciências Exatas e TecnologiaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAFontes de energia renováveisBiocombustívelAnálise multivariadaMetaisRenewable energy sourcesBiofuelsMultivariate analysisMetalsAvaliação da microextração líquido-líquido dispersiva reversa como estratégia para o preparo de amostra de biodiesel para determinação de Ca, Mg, Na e K por espectrometria atômicainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFGDinstname:Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)instacron:UFGDTEXTKassiaRobertaNogueiradaSilva.pdf.txtKassiaRobertaNogueiradaSilva.pdf.txtExtracted texttext/plain188714https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/1380/3/KassiaRobertaNogueiradaSilva.pdf.txt02e3741a940293199f28fae6da2c4c78MD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/1380/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52ORIGINALKassiaRobertaNogueiradaSilva.pdfKassiaRobertaNogueiradaSilva.pdfapplication/pdf1289061https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/1380/1/KassiaRobertaNogueiradaSilva.pdf3aa949da2ee6ad28a5b01dee0a8049aaMD51prefix/13802023-09-14 01:39:20.902oai:https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui: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ório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufgd.edu.br/jspui:8080/oai/requestopendoar:21162023-09-14T05:39:20Repositório Institucional da UFGD - Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)false |
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