Fosfatos de cálcio modificados com nióbio e seus compósitos com niobatos lamelares aplicados como agentes antimicrobianos e adsorventes
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPB |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/26750 |
Resumo: | Fosfatos de cálcio incluindo a hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2, a fluorapatita Ca10(PO4)6F2 e o beta-fosfato tricálcico, β-Ca3(PO4)2, estão entre as biocerâmicas mais utilizadas para aplicações biotecnológicas. Contudo, todos esses fosfatos apresentam limitações aplicativas como baixa capacidade adsortiva frente alguns fármacos, baixa atividade antimicrobiana e resistência mecânica inferior a alguns segmentos de tecido ósseo. Uma alternativa para melhoria das propriedades dos fosfatos tem sido a dopagem com diferentes íons e a formação de compósitos com óxidos metálicos e não-metálicos. Desta forma, nesta tese foi realizada a dopagem dos três fosfatos de cálcio com nióbio e obtenção de compósitos entre a hidroxiapatita e o beta-fosfato tricálcico com triniobato de potássio e hexaniobato de potássio. Os sólidos obtidos derivados da dopagem da Ca10(PO4)6F2 com nióbio foram aplicados como adsorventes para tetraciclina e as capacidades antibacterianas frente a S. aureus dos sólidos dopados ou com tetraciclina foram avaliadas. Os fosfatos de cálcio foram modificados pela inserção estrutural de nióbio utilizando pentacloreto de nióbio (NbCl5) e o oxalato amoniacal de nióbio (NH4H2[NbO(C2O4)3]) como precursores via reação de co-precipitação variando as quantidades de dopante de 1% a 10% em mol. Para a síntese dos compósitos, duas soluções coloidais derivadas da esfoliação de niobatos de potássio lamelares foram utilizadas para incorporação in situ dos precursores dos fosfatos ou deposição nos sólidos previamente obtidos. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios X (XRD) com refinamento Rietveld, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), fluorescência de raios X (FRX), espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada à espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDS). A partir dos dados de refinamento Rietveld foi observado que o nióbio substitui o cálcio no sítio (II) da hidroxiapatita, além de provocar mudanças nos parâmetros de rede a e c, e no volume. Através da análise de FRX constatou-se a presença de nióbio nos fosfatos de cálcio modificados em proporções em mol próximas às utilizadas na síntese. Os espectros de XPS sugeriram a presença do Nb5+ em todos os fosfatos modificados. Observou-se, que a inserção de Nb5+ na estrutura da Ca10(PO4)6F2 diminuiu a adsorção de tetraciclina. Os resultados de atividade antimicrobiana indicaram melhoria frente à S. aureus comparada as matrizes não modificadas, especialmente para a matriz de Ca10(PO4)6F2 contendo nióbio e tetraciclina, cuja atividade antimicrobiana foi de 100%, nas condições avaliadas. Para os compósitos foi observado o perfil típico de difração dos fosfatos, além dos niobatos utilizados. Os resultados indicaram que os fosfatos de cálcio dopados com Nb5+ foram preparados com sucesso e que os compósitos entre hidroxiapatita e beta fosfato tricalcico com os niobatos lamelares apresentaram ambas as fases, especialmente para a rota in situ. |
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2023-04-18T15:17:04Z2023-03-032023-04-18T15:17:04Z2022-02-25https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/26750Fosfatos de cálcio incluindo a hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2, a fluorapatita Ca10(PO4)6F2 e o beta-fosfato tricálcico, β-Ca3(PO4)2, estão entre as biocerâmicas mais utilizadas para aplicações biotecnológicas. Contudo, todos esses fosfatos apresentam limitações aplicativas como baixa capacidade adsortiva frente alguns fármacos, baixa atividade antimicrobiana e resistência mecânica inferior a alguns segmentos de tecido ósseo. Uma alternativa para melhoria das propriedades dos fosfatos tem sido a dopagem com diferentes íons e a formação de compósitos com óxidos metálicos e não-metálicos. Desta forma, nesta tese foi realizada a dopagem dos três fosfatos de cálcio com nióbio e obtenção de compósitos entre a hidroxiapatita e o beta-fosfato tricálcico com triniobato de potássio e hexaniobato de potássio. Os sólidos obtidos derivados da dopagem da Ca10(PO4)6F2 com nióbio foram aplicados como adsorventes para tetraciclina e as capacidades antibacterianas frente a S. aureus dos sólidos dopados ou com tetraciclina foram avaliadas. Os fosfatos de cálcio foram modificados pela inserção estrutural de nióbio utilizando pentacloreto de nióbio (NbCl5) e o oxalato amoniacal de nióbio (NH4H2[NbO(C2O4)3]) como precursores via reação de co-precipitação variando as quantidades de dopante de 1% a 10% em mol. Para a síntese dos compósitos, duas soluções coloidais derivadas da esfoliação de niobatos de potássio lamelares foram utilizadas para incorporação in situ dos precursores dos fosfatos ou deposição nos sólidos previamente obtidos. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios X (XRD) com refinamento Rietveld, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), fluorescência de raios X (FRX), espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada à espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDS). A partir dos dados de refinamento Rietveld foi observado que o nióbio substitui o cálcio no sítio (II) da hidroxiapatita, além de provocar mudanças nos parâmetros de rede a e c, e no volume. Através da análise de FRX constatou-se a presença de nióbio nos fosfatos de cálcio modificados em proporções em mol próximas às utilizadas na síntese. Os espectros de XPS sugeriram a presença do Nb5+ em todos os fosfatos modificados. Observou-se, que a inserção de Nb5+ na estrutura da Ca10(PO4)6F2 diminuiu a adsorção de tetraciclina. Os resultados de atividade antimicrobiana indicaram melhoria frente à S. aureus comparada as matrizes não modificadas, especialmente para a matriz de Ca10(PO4)6F2 contendo nióbio e tetraciclina, cuja atividade antimicrobiana foi de 100%, nas condições avaliadas. Para os compósitos foi observado o perfil típico de difração dos fosfatos, além dos niobatos utilizados. Os resultados indicaram que os fosfatos de cálcio dopados com Nb5+ foram preparados com sucesso e que os compósitos entre hidroxiapatita e beta fosfato tricalcico com os niobatos lamelares apresentaram ambas as fases, especialmente para a rota in situ.Calcium phosphates including hydroxyapatite, Ca10(PO4)6(OH)2, fluorapatite Ca10(PO4)6F2 and tricalcium beta-phosphate, β-Ca3(PO4)2, are among the most widely used bioceramics for biotechnological applications. However, all these phosphates have application limitations such as low adsorptive capacity against some drugs, low antimicrobial activity and lower mechanical resistance to some segments of bone tissue. An alternative to improve the properties of the phosphates has been the doping with different ions and the formation of composites with metallic and non-metallic oxides. In this sense, in present thesis niobium-modified calcium phosphates and composites between hydroxyapatite and tricalcium beta-phosphate with potassium triniobate and potassium hexaniobate were obtained. The solids obtained from the niobium doped Ca10(PO4)6F2 with were applied as adsorbents for tetracycline and the antibacterial activities against S. aureus of the doped solids or loaded tetracycline Ca10(PO4)6F2 were evaluated. Calcium phosphates were modified by the structural insertion of niobium, using niobium pentachloride (NbCl5) and ammonium niobium oxalate (NH4H2[NbO(C2O4)3]) as precursors via a co-precipitation reaction where the mol amounts of dopants were varied in 1% to 10%. For the synthesis of the composites, two colloidal solutions derived from the exfoliation of layered potassium niobates were used for the in situ incorporation of the phosphate precursors or deposition of the obtained phosphates. The materials obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD) with Rietveld refinement, infrared absorption spectroscopy (FTIR), X-ray fluorescence (XRF), Raman spectroscopy, X-ray excited photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning electron microscopy (SEM) coupled to EDS. Refinement Rietveld suggested that niobium replaced calcium at site (II) of hydroxyapatite, in addition to causing changes in lattice parameters a and c, and volume. XRF analysis indicaded that the presence of niobium in the modified calcium phosphates in mol proportions close conditions used in the synthesis. XPS spectra suggested the presence of Nb5+ in all modified phosphates. It was observed that the insertion of Nb5+ in the structure of Ca10(PO4)6F2 decreased the tetracycline adsorption. Antimicrobial activity against S. aureus improved after phosphate modification compared pristine matrices, especially for the tetracycline loaded Ca10(PO4)6F2, which antimicrobial activity was 100%. For the composites, the typical diffraction profile for each of the phosphates used was observed and also the niobates. All results indicated that Nb-doped calcium phosphates were successfully prepared and that the composites between hydroxyapatite and beta tricalcium phosphate with layered niobates showed both phases, especially for the in situ route.Submitted by Fernando Augusto Alves Vieira (fernandovieira@biblioteca.ufpb.br) on 2023-04-12T11:03:01Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 805 bytes, checksum: c4c98de35c20c53220c07884f4def27c (MD5) RafaelDeCarvalhoAraújo_Tese.pdf: 5586268 bytes, checksum: 62c1195db2fe02b0f04317968968c70a (MD5)Approved for entry into archive by Biblioteca Digital de Teses e Dissertações BDTD (bdtd@biblioteca.ufpb.br) on 2023-04-18T15:17:04Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 805 bytes, checksum: c4c98de35c20c53220c07884f4def27c (MD5) RafaelDeCarvalhoAraújo_Tese.pdf: 5586268 bytes, checksum: 62c1195db2fe02b0f04317968968c70a (MD5)Made available in DSpace on 2023-04-18T15:17:04Z (GMT). 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