Estudo da influência da hidrólise ácida da celulose extraída do capim Mombaça na produção de nanocristais de celulose com diferentes estruturas polimórficas
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Data de Publicação: | 2016 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFU |
Texto Completo: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/18124 https://doi.org/10.14393/ufu.te.2016.61 |
Resumo: | Given the increasing environmental problems in recent decades, there was a great interest in developing materials that are less harmful to the environment, from renewable and biodegradable sources potentially. Materials based on cellulose nanocrystals (NC) have been widely explored to display thermal properties, mechanical and barrier higher compared to pure polymer or conventional composites, and additionally provide environmental benefits. In this work, NC obtained from the hydrolysis of cellulose Capim Mombaça, with sulfuric acid 11,22M, with different polymorphic structures, were prepared from the addition of water using two procedures: i) isolating the NC(NCMTOT) by diluting the reaction system with water at 5°C and separated by centrifugation and ii) direct centrifugation of NC suspensions to give two fractions: the precipitate (PPT) and supernatant (SOB) were diluted in water at 5°C, and separated again by centrifugation, isolating the NC were called NCMPPT (separated fraction the supernatant as precipitate) and NCMSOB (fraction regenerated or precipitated from the supernatant). The samples NC resulting these processes were characterized by X-ray Diffraction, Atomic Force Microscopy, Viscometry and Thermogravimetric Analysis. The results showed that the procedures adopted for the isolation of NC influenced the size and the physical aspect of the nanocrystals and the type of crystalline cellulose structure (cellulose type I or cellulose type II). It was concluded that changes in the NC thermal stability are associated with the predominant cellulose polymorph, and not merely the presence of sulfate groups on the surface of the nanocrystals as is widespread in literature. In addition, modifications of the hydrolysis process allowed through the thermal decomposition study distinguish the morphology of the nanocrystals from the changes in the activation energy values and make predictions as to the homogeneity of the produced NC. |
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Estudo da influência da hidrólise ácida da celulose extraída do capim Mombaça na produção de nanocristais de celulose com diferentes estruturas polimórficasNanocristaisCeluloseHidróliseCapim MombaçaNanocristais de celuloseHidrólise ácidaPolimorfos de celuloseEstabilidade térmicaCellulose nanocrystalsAcid hydrolysisCellulose polymorphsThermal stabilityCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAGiven the increasing environmental problems in recent decades, there was a great interest in developing materials that are less harmful to the environment, from renewable and biodegradable sources potentially. Materials based on cellulose nanocrystals (NC) have been widely explored to display thermal properties, mechanical and barrier higher compared to pure polymer or conventional composites, and additionally provide environmental benefits. In this work, NC obtained from the hydrolysis of cellulose Capim Mombaça, with sulfuric acid 11,22M, with different polymorphic structures, were prepared from the addition of water using two procedures: i) isolating the NC(NCMTOT) by diluting the reaction system with water at 5°C and separated by centrifugation and ii) direct centrifugation of NC suspensions to give two fractions: the precipitate (PPT) and supernatant (SOB) were diluted in water at 5°C, and separated again by centrifugation, isolating the NC were called NCMPPT (separated fraction the supernatant as precipitate) and NCMSOB (fraction regenerated or precipitated from the supernatant). The samples NC resulting these processes were characterized by X-ray Diffraction, Atomic Force Microscopy, Viscometry and Thermogravimetric Analysis. The results showed that the procedures adopted for the isolation of NC influenced the size and the physical aspect of the nanocrystals and the type of crystalline cellulose structure (cellulose type I or cellulose type II). It was concluded that changes in the NC thermal stability are associated with the predominant cellulose polymorph, and not merely the presence of sulfate groups on the surface of the nanocrystals as is widespread in literature. In addition, modifications of the hydrolysis process allowed through the thermal decomposition study distinguish the morphology of the nanocrystals from the changes in the activation energy values and make predictions as to the homogeneity of the produced NC.Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisTese (Doutorado)Diante do aumento dos problemas ambientais nas últimas décadas, surgiu um grande interesse no desenvolvimento de materiais que sejam menos nocivos ao meio ambiente, proveniente de fontes renováveis e potencialmente biodegradáveis. Materiais baseados em nanocristais de celulose (NC) têm sido amplamente explorados por exibir propriedades térmicas, mecânicas e de barreira superiores em relação ao polímero puro ou compósitos convencionais, e adicionalmente oferecem benefícios ambientais. Neste trabalho, NC obtidos a partir da hidrólise da celulose do Capim Mombaça, com ácido sulfúrico 11,22 mol/L, com diferentes estruturas polimórficas, foram preparados a partir da adição de água através de dois procedimentos: i) isolamento dos NC (NCMTOT), por diluição do meio reacional com água a 5°C e separação por centrifugação e ii) centrifugação direta das suspensões de NC, obtendo-se duas frações: o precipitado (PPT) e sobrenadante (SOB) que foram diluídas em água a 5°C, e separadas novamente por centrifugação, isolando os NC que foram chamados de NCMPPT (fração separada do sobranadante como precipitado) e NCMSOB (fração regenerada ou precipitada a partir do sobrenadante). As amostras de NC resultantes destes processos foram caracterizadas por Difração de raios-X, Microscopia de Força Atômica, Viscosimetria e Análise Termogravimétrica. Os resultados obtidos mostraram que os procedimentos adotados para o isolamento dos NC durante o processo de hidrólise influenciaram nas dimensões e no aspecto físico dos nanocristais e no tipo de estrutura cristalina da celulose (celulose tipo I ou celulose tipo II). Foi possível concluir que as alterações da estabilidade térmica dos NC estão associadas ao polimorfo de celulose predominante, e não tão somente a presença de grupos sulfato sobre a superfície dos nanocristais como é amplamente difundido na literatura. Além disso, as modificações do processo de hidrólise permitiram através do estudo de decomposição térmica distinguir a morfologia dos nanocristais a partir das mudanças nos valores de energia de ativação e fazer previsões quanto à homogeneidade dos NC produzidos.Universidade Federal de UberlândiaBrasilPrograma de Pós-graduação em QuímicaPasquini, Danielhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4768202P8Assunção, Rosana Maria Nascimento dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721828J3Patricio, Patricia Santiago de Oliveirahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4761947D7Menezes, Aparecido Júnior dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4707942E3Otaguro, Harumihttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4791768P7Faria, Anízio Márcio dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4766994J2Martins, Douglas Ferreira2017-03-06T17:21:22Z2017-03-06T17:21:22Z2016-04-13info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfMARTINS, Douglas Ferreira. Estudo da influência da hidrólise ácida da celulose extraída do capim Mombaça na produção de nanocristais de celulose com diferentes estruturas polimórficas. 2016. 133 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2016. DOI https://doi.org/10.14393/ufu.te.2016.61https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/18124https://doi.org/10.14393/ufu.te.2016.61porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFU2020-09-16T22:52:01Zoai:repositorio.ufu.br:123456789/18124Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2020-09-16T22:52:01Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false |
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Given the increasing environmental problems in recent decades, there was a great interest in developing materials that are less harmful to the environment, from renewable and biodegradable sources potentially. Materials based on cellulose nanocrystals (NC) have been widely explored to display thermal properties, mechanical and barrier higher compared to pure polymer or conventional composites, and additionally provide environmental benefits. In this work, NC obtained from the hydrolysis of cellulose Capim Mombaça, with sulfuric acid 11,22M, with different polymorphic structures, were prepared from the addition of water using two procedures: i) isolating the NC(NCMTOT) by diluting the reaction system with water at 5°C and separated by centrifugation and ii) direct centrifugation of NC suspensions to give two fractions: the precipitate (PPT) and supernatant (SOB) were diluted in water at 5°C, and separated again by centrifugation, isolating the NC were called NCMPPT (separated fraction the supernatant as precipitate) and NCMSOB (fraction regenerated or precipitated from the supernatant). The samples NC resulting these processes were characterized by X-ray Diffraction, Atomic Force Microscopy, Viscometry and Thermogravimetric Analysis. The results showed that the procedures adopted for the isolation of NC influenced the size and the physical aspect of the nanocrystals and the type of crystalline cellulose structure (cellulose type I or cellulose type II). It was concluded that changes in the NC thermal stability are associated with the predominant cellulose polymorph, and not merely the presence of sulfate groups on the surface of the nanocrystals as is widespread in literature. In addition, modifications of the hydrolysis process allowed through the thermal decomposition study distinguish the morphology of the nanocrystals from the changes in the activation energy values and make predictions as to the homogeneity of the produced NC. |
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