Funcionalização e incorporação de partículas inorgânicas em compósitos nanohíbridos experimentais
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2019 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca |
Texto Completo: | http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/4603 |
Resumo: | O objetivo deste estudo foi recobrir e funcionalizar a superfície de nanopartículas cerâmicas de zircônia e alumina, recobrindo-as com uma camada de sílica, incorporá-las a compósitos resinosos nanohíbridos bimodais experimentais e caracterizar seu desempenho físico-mecânico in vitro. Para comparação, compósitos com nanosílica de similar tamanho (Aerosil 150 e OX50) e uma resina nanoparticulada comercial (Filtek Z350, 3M Oral Care) foram avaliadas. A metodologia envolveu: 1) Funcionalização das nanopartículas utilizando TEOS como precursor de sílica, gerando partículas que denominamos AlSi e ZrSi, e posterior silanização dessas nanopartículas. 2) Formulação e incorporação em uma blenda co-monomérica: BisGMA, Bis-EMA6, UDMA e TEGDMA, na razão 7:7:5:1 (m/m) e sistema fotoinicidor (CQ e EDAB), além de um sistema híbrido de carga, que foi complementado com partículas de vidro bário borosilicato. No total foram obtidos 4 grupos experimentais: ZrSi, AlSi, Aerosil 150 e Aerosil OX50. O compósito de ZrSi foi comparado ao de Aerosil OX50 e AlSi comparado ao Aerosil 150. 3) Caracterização fisico-mecânica: viscosidade, análise da topografia da superfície por microscopia eletrônica de varredura (MEV), grau de conversão de C=C (GC), dureza Knoop, resistência e módulo de flexão, tenacidade à fratura (KIC), resistência ao lascamento da borda (ReA), profundidade de polimerização e características ópticas: opacidade e radiopacidade. Para resistência à flexão e KIC, os espécimes foram avaliados após 24h ou envelhecimento por 15 mil ciclos térmicos (5 – 55°C). Os dados foram estatisticamente analisados utilizando Análise de Variância (ANOVA) de uma via e teste post hoc de Tukey (α=0,05). Quando havia o fator envelhecimento, os dados foram analisados por ANOVA de duas vias. Os compósitos contendo AlSi e ZrSi apresentaram maior viscosidade aparente que aqueles contendo apenas sílica. No MEV foi possível observar a presença de aglomerado de ZrSi e AlSi, de tamanho variado e formato irregular, enquanto as partículas de sílica tinham distribuição mais homogênea. Os compósitos experimentais atingiram valores maiores de GC >50%. A profundidade de polimerização foi maior para os materiais OX50, AlSi e Aerosil 150 (além de 2,8mm de profundidade) e ZrSi menor que 2mm, o que correlacionando com a maior opacidade deste material. Os compósitos com nanosílicas apresentaram menores valores de dureza, sendo o de ZrSi com valores similares à Z350. Para a resistência à flexão em 24h, os maiores valores foram obtidos para compósitos com nanosílica, sendo semelhantes entre si. Após envelhecimento por termociclagem, AlSi e ZrSi não apresentaram redução na resistência à flexão. Todos os grupos atingiram as exigências propostas pela norma ISO 4049 para a radiopacidade, sendo o compósito de ZrSi o mais opaco. Para os resultados de KIC em 24h, o material contendo AlSi obteve os maiores, o compósito de ZrSi foram similares aos grupos Aerosil 150 e OX50. Após envelhecimento, todos os materiais reduziram o KIC, porém os compósitos contendo nanopartículas AlSi e ZrSi apresentaram menor redução que os demais, indicando maior estabilidade de propriedades mecânicas. O material contendo AlSi apresentou a maior ReA, enquanto os compósitos contendo ZrSi e OX50 apresentaram comportamento similar. Em conclusão, o recobrimento com sílica de nanopartículas de zircônia e alumina permite efetiva silanização e incorporação destas em compósitos nanohíbridos. Os materiais apresentaram promissoras propriedades mecânicas comparados a compósitos experimentais preparados com nanopartículas de sílica e ao compósito nanoparticulado comercial, especialmente considerando a maior estabilidade da resistência à flexão e tenacidade à fratura. O uso de nanopartículas cerâmicas de composição distinta daquelas atualmente utilizadas em compósitos resinosos pode levar ao desenvolvimento de materiais com propriedades aprimoradas e menos falhas clínicas relacionadas a lascamentos e fraturas. |
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A metodologia envolveu: 1) Funcionalização das nanopartículas utilizando TEOS como precursor de sílica, gerando partículas que denominamos AlSi e ZrSi, e posterior silanização dessas nanopartículas. 2) Formulação e incorporação em uma blenda co-monomérica: BisGMA, Bis-EMA6, UDMA e TEGDMA, na razão 7:7:5:1 (m/m) e sistema fotoinicidor (CQ e EDAB), além de um sistema híbrido de carga, que foi complementado com partículas de vidro bário borosilicato. No total foram obtidos 4 grupos experimentais: ZrSi, AlSi, Aerosil 150 e Aerosil OX50. O compósito de ZrSi foi comparado ao de Aerosil OX50 e AlSi comparado ao Aerosil 150. 3) Caracterização fisico-mecânica: viscosidade, análise da topografia da superfície por microscopia eletrônica de varredura (MEV), grau de conversão de C=C (GC), dureza Knoop, resistência e módulo de flexão, tenacidade à fratura (KIC), resistência ao lascamento da borda (ReA), profundidade de polimerização e características ópticas: opacidade e radiopacidade. 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Os compósitos com nanosílicas apresentaram menores valores de dureza, sendo o de ZrSi com valores similares à Z350. Para a resistência à flexão em 24h, os maiores valores foram obtidos para compósitos com nanosílica, sendo semelhantes entre si. Após envelhecimento por termociclagem, AlSi e ZrSi não apresentaram redução na resistência à flexão. Todos os grupos atingiram as exigências propostas pela norma ISO 4049 para a radiopacidade, sendo o compósito de ZrSi o mais opaco. Para os resultados de KIC em 24h, o material contendo AlSi obteve os maiores, o compósito de ZrSi foram similares aos grupos Aerosil 150 e OX50. Após envelhecimento, todos os materiais reduziram o KIC, porém os compósitos contendo nanopartículas AlSi e ZrSi apresentaram menor redução que os demais, indicando maior estabilidade de propriedades mecânicas. O material contendo AlSi apresentou a maior ReA, enquanto os compósitos contendo ZrSi e OX50 apresentaram comportamento similar. Em conclusão, o recobrimento com sílica de nanopartículas de zircônia e alumina permite efetiva silanização e incorporação destas em compósitos nanohíbridos. Os materiais apresentaram promissoras propriedades mecânicas comparados a compósitos experimentais preparados com nanopartículas de sílica e ao compósito nanoparticulado comercial, especialmente considerando a maior estabilidade da resistência à flexão e tenacidade à fratura. O uso de nanopartículas cerâmicas de composição distinta daquelas atualmente utilizadas em compósitos resinosos pode levar ao desenvolvimento de materiais com propriedades aprimoradas e menos falhas clínicas relacionadas a lascamentos e fraturas.The aim of this study was to coat and to functionalize the surface of zirconia and alumina ceramic nanoparticles, coating them with a layer of silica and to incorporate them into experimental bimodal nanohybrid resin composites and to characterize in vitro physical-mechanical performance. For comparison, nanosilica composite of similar size (Aerosil 150 and OX50) and a commercial nanoparticulated resin (Filtek Z350, 3M Oral Care) were evaluated. Methodology: 1) Functionalization of the nanoparticles using TEOS as a precursor of silica, getting particles that we called AlSi and ZrSi, and subsequent silanization of these nanoparticles. 2) Formulation and incorporation in co-monomeric blends: Bis-GMA, Bis-EMA6, UDMA and TEGDMA, in the ratio 7: 7: 5: 1 (wt/wt) and a photoinitiator system (CQ and EDAB). The filler hybrid system was completed by adding 0,7µm barium borosilicate glass. In total, 4 experimental groups were obtained: ZrSi, AlSi, Aerosil 150 and Aerosil OX50. The ZrSi composite was compared to Aerosil OX50 and AlSi compared to Aerosil 150. 3) Physico-mechanical characterization: viscosity, surface topography analysis by scanning electron microscopy (SEM), the degree of C=C conversion (DC), Knoop hardness, flexural strength and flexural modulus, fracture toughness (KIC), edge chipping resistance (ReA), polymerization depth and optical characteristics: opacity and radiopacity. For flexural strength and KIC, the specimens were evaluated after 24h or aging for 15.000 thermal cycles (5 - 55°C). The data were statistically analyzed using One Way Analysis of Variance (ANOVA) followed by Tukey’s post hoc (α = 0.05). When there was the aging factor, the data were analyzed by two-way ANOVA. The composites containing AlSi and ZrSi had higher apparent viscosity than those containing only silica. In the SEM it was possible to observe the presence of ZrSi and AlSi agglomerates, of varied size and irregular shape, while the silica particles had a more homogeneous distribution. The experimental composites reached higher values of DC> 50%. The polymerization depth for the OX50, AlSi and Aerosil 150 was higher (around 2.8mm) and for the ZrSi less than 2 mm, which correlated with the higher opacity of this material. The composites with nanosilicas showed lower values of hardness, ZrSi presented similar values than the control Z350. For flexural strength, at 24 hours, the highest values were obtained for nanosilica composites, being similar to each other. After aging by thermocycling, AlSi and ZrSi showed no reduction in flexural strength. All groups reached the requirements proposed by the ISO 4049 standard for radiopacity, with the ZrSi composite being the opaquest. For the KIC results, at 24h, the AlSi composite obtained the highest values, while the ZrSi composite were similar to Aerosil 150 and OX50 groups. After aging, all materials reduced the KIC, but the AlSi and ZrSi nanoparticles composites showed a smaller reduction than the others, indicating greater stability of their mechanical properties. The material containing AlSi presented the highest ReA, while the composites containing ZrSi and OX50 presented similar behavior. In conclusion, the silica coating of zirconia and alumina nanoparticles allows effective silanization and incorporation of these in nanohybrid composites. The materials presented promising mechanical properties compared to experimental composites prepared with silica nanoparticles and the commercial nanoparticulate composite, especially considering the greater stability of the flexural strength and fracture toughness. The use of ceramic nanoparticles of a composition different from those currently used in resinous composites can lead to the development of materials with improved properties and fewer clinical flaws related to chips and fractures.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em OdontologiaUFPelBrasilFaculdade de OdontologiaCNPQ::CIENCIAS DA SAUDE::ODONTOLOGIA::MATERIAIS ODONTOLOGICOSCerâmicaMateriais dentáriosResinas compostasPropriedades mecânicasSinlanizaçãoFuncionalização e incorporação de partículas inorgânicas em compósitos nanohíbridos experimentaisFunctionalization and incorporation of inorganic particles in experimental nanohybrid compositesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTFuncionalização e incorporação de partículas inorgânicas em compósitos nanohíbridos experimentais.pdf.txtFuncionalização e incorporação de partículas inorgânicas em compósitos nanohíbridos experimentais.pdf.txtExtracted texttext/plain91830http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/4603/6/Funcionaliza%c3%a7%c3%a3o%20e%20incorpora%c3%a7%c3%a3o%20de%20part%c3%adculas%20inorg%c3%a2nicas%20em%20comp%c3%b3sitos%20nanoh%c3%adbridos%20experimentais.pdf.txt793134fd41f94dfa3d8b277b9a3fad3cMD56open accessTHUMBNAILFuncionalização e incorporação de partículas inorgânicas em compósitos nanohíbridos experimentais.pdf.jpgFuncionalização e incorporação de partículas inorgânicas em compósitos nanohíbridos experimentais.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1207http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/4603/7/Funcionaliza%c3%a7%c3%a3o%20e%20incorpora%c3%a7%c3%a3o%20de%20part%c3%adculas%20inorg%c3%a2nicas%20em%20comp%c3%b3sitos%20nanoh%c3%adbridos%20experimentais.pdf.jpg4fb92d2ae976f45d9711b406c157073aMD57open accessORIGINALFuncionalização e incorporação de partículas inorgânicas em compósitos nanohíbridos experimentais.pdfFuncionalização e incorporação de partículas inorgânicas em compósitos nanohíbridos experimentais.pdfapplication/pdf3390812http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/4603/1/Funcionaliza%c3%a7%c3%a3o%20e%20incorpora%c3%a7%c3%a3o%20de%20part%c3%adculas%20inorg%c3%a2nicas%20em%20comp%c3%b3sitos%20nanoh%c3%adbridos%20experimentais.pdf56ced6ebba9458c22b0231512795036aMD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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NAKANISHI, Leina. Funcionalização e incorporação de partículas inorgânicas em compósitos nanohíbridos experimentais. 2019. 59f. Tese (Doutorado em Odontologia). Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas. 2019. |
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