Estudo de fases sorventes alternativas visando a determinação de contaminantes de preocupação emergente por extração sortiva em barra de agitação

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Teixeira, Natascha Amalio, 1991-
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/63384
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Gilberto Abate
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spelling Teixeira, Natascha Amalio, 1991-Grassi, Marco Tadeu, 1959-Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbate, Gilberto, 1964-2021-05-17T18:28:56Z2021-05-17T18:28:56Z2019https://hdl.handle.net/1884/63384Orientador: Prof. Dr. Gilberto AbateCoorientador: Prof. Dr. Marco Tadeu GrassiDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 28/02/2019Inclui referências: p. 89-97Resumo: No presente estudo, foram confeccionadas barras de agitação utilizando um polímero classificado como elastômero de poliuretano, com a função de atuar como um adesivo para fixar a fase sorvente às barras. Fases sorventes alternativas aplicadas à técnica de SBSE foram avaliadas a fim de se aplicar a extração de quatro compostos classificados como contaminantes de preocupação emergente (CEC): bisfenol A (BPA), diclofenaco (DIC), ibuprofeno (IBU) e triclosan (TCS). Foram utilizadas como fases sorventes o polímero, a fase comercial de balanço hidrofílico-lipofílico (HLB) e duas fases do argilomineral vermiculita (VT) modificadas com sais de alquil-amônio. Estudos de otimização das condições de extração foram realizados, sendo que as melhores respostas foram obtidas nas seguintes condições: a barra foi adicionada a 50,0 mL de amostra com pH de 4,0 e 6,0, mantida sob agitação a 600 rpm por 2 h, sendo a dessorção realizada com sonicação por 20 min, com 500 ?L de metanol e a determinação dos analitos realizada utilizando LC-DAD. Os valores de R2 obtidos foram entre 0,9480 e 0,9980, e limite de detecção (LOD) entre 0,06 e 0,33 ?g L-1. O método foi aplicado com amostras reais de água, com valores de recuperação entre 41,9 e 128,3%, com valores de desvio padrão relativo (RSD) de 0,4 a 20%. O polímero utilizado mostrou grande eficiência como adesivo, e adequada potencialidade na sorção de compostos mais apolares como o TCS e boa estabilidade química frente ao uso de solventes na etapa de dessorção. Foram obtidos fatores de enriquecimento entre 75 e 195 vezes e as barras desenvolvidas apresentaram bons resultados de estabilidade, podendo ser reutilizadas por no mínimo 30 vezes sem apresentar diminuição na capacidade de extração. Não foram observados efeitos de memória e o uso das fases alternativas de VT modificadas propiciou o desenvolvimento de barras de agitação de baixo custo, sugerindo a VT modificada com sais de alquil-amônio, como uma promissora fase sorvente para aplicação com a técnica de SBSE. Palavras-chave: SBSE, argilomineral, vermiculita modificada, extração, águas.Abstract: In the present study, stir bars were made using a polymer classified as polyurethane elastomer, with the function of acting as an adhesive to fix the sorbent phase to the bars. Alternative sorbent phases applied to the SBSE technique were evaluated in order to extract four compounds classified as contaminants of emerging concern: bisphenol A (BPA), diclofenac (DIC), ibuprofen (IBU) and triclosan (TCS). The polymer, the commercial phase of hydrophilic-lipophilic balance (HLB) and two phases of vermiculite (VT) modified with alkyl ammonium salts were used as sorbent phases. Studies of optimization of the extraction conditions were performed, and the best responses were obtained under the following conditions: the stir bar was added to 50.0 mL of sample at pH 4.0 and 6.0, maintained under agitation at 600 rpm for 2 h, the desorption being carried out under sonication for 20 min with 500 ?L of methanol and the determination of the analytes performed using LC-DAD. The R2 values were obtained between 0.9480 and 0.9980, and detection limit (LOD) between 0.06 and 0.33 ?g L-1. The method was applied using real water samples, with recovery values between 41.9 and 128.3%, and relative standard deviation (RSD) values of 0.4 to 20%. The polymer presented great efficiency as an adhesive, and adequate potentiality in the sorption of more nonpolar compounds such as TCS and good chemical stability by using solvents in the desorption step. Enrichment factors between 75 and 195 times were obtained and the stir bars showed good stability results, being able to be reused for at least 30 times without presenting a decrease in the extraction capacity. No memory effects were observed and the use of the modified VT alternative phases allowed the development of low cost stir bars, suggesting the VT modified with alkyl ammonium salts as a promising sorbent phase for application with the SBSE technique. Keywords: SBSE, clay mineral, modified vermiculite, extraction, waters.97p. : il. (algumas color.).application/pdfVermiculitaExtração (Quimica)SorventesQuímicaEstudo de fases sorventes alternativas visando a determinação de contaminantes de preocupação emergente por extração sortiva em barra de agitaçãoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - NATASCHA AMALIO TEIXEIRA.pdfapplication/pdf3890636https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/63384/1/R%20-%20D%20-%20NATASCHA%20AMALIO%20TEIXEIRA.pdfcafffc37b512067f2419b32e03f9a587MD51open access1884/633842021-05-17 15:28:56.202open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/63384Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082021-05-17T18:28:56Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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