Síntese de carbetos de tungsténio e nióbio a baixa temperatura, através de reação gás-sólido em reator de leito fixo

• Autor(a) principal: Medeiros, Francisca de Fátima Pegado de
• Data de Publicação: 2002
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
• Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/49153
• topic: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA; Carboneto; Carbeto de nióbio; Carbetos de metais refratários; Reações gás-sólido; Síntese e caracterização

Este trabalho apresenta um novo método de produção de carbetos de metais refratários (W e Nb) em baixa temperatura, a partir de reagentes mais reativos, através de reações gás-sólido. A reação gás-sólido ocorre entre os reagentes sólidos contendo tungsténio (W) e nióbio (Nb) e uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogénio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono. Foram produzidos a partir deste novo método os carbetos de nióbio (NbC) e tungsténio (WC) em temperaturas e tempos inferiores (entre 820° e 950°C - 1 a 2 horas) comparado ao método clássico, o qual é baseado em reação no estado sólido, controlada pela difusão e transformações de fases. Pelo método clássico são necessários altas temperaturas (acima de 1400°C) e longos tempos (acima de 6 horas). Os precursores utilizados na síntese desses carbetos pela reação gás-sólido foram o paratungstato de amónio (APT) e o tris(oxalato)oxiniobato de amónio monohidratado. O primeiro é um produto comercial, produzido a partir do minério de scheelita extraído do município de Currais Novos - RN. O segundo foi produzido neste trabalho, a partir do Nb2O5 comercial. Esses precursores apresentaram alta reatividade, quando utilizados como reagentes sólidos na produção do NbC e WC, devido à forma, e tamanho das partículas (inferior a 2pm) e porosidade. Durante a redução-carbonetação dos precursores ocorre decomposição através da eliminação dos voláteis das moléculas. Isto torna os produtos da decomposição mais porosos e aumenta a área de contado entre o gás e o sólido, elevando a taxa de reação de carbonetação. A evolução das reações envolvidas no processo de redução-carbonetação dos precursores foi estudada, determinando-se as diferentes fases que surgiam em cada etapa do processo. A análise quantitativa das fases foi feita através do método de refinamento Rietveld. O tamanho de cristalito foi determinado para os produtos intermediários e finais da redução-carbonetação. Carbetos com tamanho de cristalitos da ordem de 18nm foram obtidos em pós de alta área superficial específica (35m2/g). Estes pós podem ser usados em ligas de metal duro e em catalisadores. O NbC produzido neste trabalho foi aplicado como inibidor de crescimento de grão comercial. Também foi estudada a no compósito WC-Co, exibindo eficiência comparável ao NbC de origem influência de alguns parâmetros de síntese tais como a temperatura, massa de precursor, fluxo referente a mistura gasosa (H2/CH4) e fluxo de metano (CH4) sobre o tempo de reação.