Obtenção do Extrato de Aranto (Kalanchoe laetivirens) com CO2 Supercrítico e Etanol

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Galvão, Janiele Alves Eugênio Ribeiro
Data de Publicação: 2024
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/58024
Resumo: O Aranto (Kalanchoe laetivirens) é uma planta suculenta nativa da África, que está presente em diversos continentes. De fácil propagação, possui em sua composição bioativos, como compostos fenólicos e bufadienolídeos. Empregada como remédio natural, ainda não há unanimidade quanto a sua eficácia farmacológica. Entretanto, estudos recentes indicam que seus componentes possuem atividade anti-inflamatória, antitumoral e analgésica. Nesse contexto, a extração com CO2 supercrítico surge como uma alternativa para obtenção desses componentes, pois evita a degradação de bioativos, além de ser uma extração rápida e que possibilita um extrato mais puro. Além disso, em alguns casos o uso de cossolventes é necessário devido à solubilidade com o componente de interesse e também quanto à viscosidade do extrato, portanto, o etanol foi utilizado em todos os experimentos. As condições operacionais dos ensaios foram desenvolvidas na faixa de pressão de 80 a 140 bar, temperatura de 35 a 65° C e razão mássica entre etanol e aranto, de 0,57 a 1,72, com tempo de extração fixo de 30 minutos e granulometria do leito previamente definida com diâmetro médio de 1,15 mm, compondo um planejamento fatorial 2³ com triplicata no ponto central. O extrato foi caracterizado quanto às análises do poder antioxidante pelo sequestro do radical DPPH (2,2difenil-1-picril-hidrazil) e o teor de compostos fenólicos pelo método espectrofotométrico de Folin-Ciocalteu. Adicionalmente, foi identificada e quantificada nas amostras, a Quercetina, via CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência). Os rendimentos em massa obtidos nas extrações variaram de 0,48 a 2,19% sendo o melhor resultado na condição de 65 °C, 80 bar e razão 1,72. De acordo com a análise estatística dos resultados dos rendimentos, a concentração de cossolvente apresentou efeito significativo. Nas extrações com Soxhlet, constatou-se um rendimento de 19,05% usando as folhas secas de aranto e etanol como solvente. Enquanto que utilizando-se folhas frescas da respectiva planta na extração com Soxhlet, observou-se um rendimento de 0,97%, em virtude do teor de umidade de 95,9%. Os resultados da quantificação de quercetina das amostras variaram de 1,03 a 31,96 mg/L. O teor de antioxidantes da melhor condição de extração supercrítica resultou no valor de EC50 (concentração efetiva que reduz 50% dos radicais livres) de 22,86 µg/mL, enquanto a amostra da extração convencional das folhas secas com o etanol resultou nos valores de EC50 de 114,26 µg/mL. Em relação ao teor de compostos fenólicos, a melhor condição apresentou 65,73 mg EAG/g Extrato (EAG – Equivalentes de Ácido Gálico), enquanto que as extrações no Soxhlet apresentaram respectivamente, das folhas frescas e secas, 83,28 e 89,09 mg EAG/g Extrato.
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Entretanto, estudos recentes indicam que seus componentes possuem atividade anti-inflamatória, antitumoral e analgésica. Nesse contexto, a extração com CO2 supercrítico surge como uma alternativa para obtenção desses componentes, pois evita a degradação de bioativos, além de ser uma extração rápida e que possibilita um extrato mais puro. Além disso, em alguns casos o uso de cossolventes é necessário devido à solubilidade com o componente de interesse e também quanto à viscosidade do extrato, portanto, o etanol foi utilizado em todos os experimentos. As condições operacionais dos ensaios foram desenvolvidas na faixa de pressão de 80 a 140 bar, temperatura de 35 a 65° C e razão mássica entre etanol e aranto, de 0,57 a 1,72, com tempo de extração fixo de 30 minutos e granulometria do leito previamente definida com diâmetro médio de 1,15 mm, compondo um planejamento fatorial 2³ com triplicata no ponto central. 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O teor de antioxidantes da melhor condição de extração supercrítica resultou no valor de EC50 (concentração efetiva que reduz 50% dos radicais livres) de 22,86 µg/mL, enquanto a amostra da extração convencional das folhas secas com o etanol resultou nos valores de EC50 de 114,26 µg/mL. Em relação ao teor de compostos fenólicos, a melhor condição apresentou 65,73 mg EAG/g Extrato (EAG – Equivalentes de Ácido Gálico), enquanto que as extrações no Soxhlet apresentaram respectivamente, das folhas frescas e secas, 83,28 e 89,09 mg EAG/g Extrato.Aranto (Kalanchoe laetivirens) is an Africa’s native succulent plant, which is present on several continents. Easy to propagate, it contains bioactive compounds such as phenolic compounds and bufadienolides. Used as a natural remedy, there is still no unanimity regarding its pharmacological effectiveness. However, recent studies indicate that its components have anti-inflammatory, antitumor and analgesic activity. In this context, extraction with supercritical CO2 appears as an alternative for obtaining these components, as it avoids the degradation of bioactives, in addition to being a quick extraction that allows for a purer extract. Furthermore, in some cases the use of cosolvents is necessary due to their solubility with the component of interest and also the viscosity of the extract, so ethanol was used in all the experiments. The operating conditions for the tests were developed in a pressure range of 80 to 140 bar, a temperature of 35 to 65° C and an aranto to etanol mass ratio between 0.58 to 1.75, with a fixed extraction time of 30 minutes and a previously defined bed particle size with an average diameter of 1.15 mm, making up a 2³ factorial design with a triplicate at the central point. The extract was characterized in terms of antioxidant power by sequestering the DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) radical and the content of phenolic compounds by the FolinCiocalteu spectrophotometric method. In addition, the following was identified and quantified in the samples, quercetin, via HPLC (High Performance Liquid Chromatography). The mass yields obtained in the extractions ranged from 0.48 to 2.19%, with the best results being obtained at 65 °C, 80 bar and a ratio of 1.72. According to the statistical analysis of the yield results, the concentration of the solvent had a significant effect. In the Soxhlet extractions, a yield of 19.05% was found using dried aranto leaves and ethanol as the solvent. While using the fresh leaves of the respective plant was observed a yield of 0.97%, due to the 95.9% moisture content. The results of the quercetin quantification of the samples ranged from 1.03 to 31.96 mg/L. The antioxidant content of the best supercritical extraction condition resulted in an EC50 value (effective concentration that reduces 50% of free radicals) of 22.86 µg/mL, while the sample from the conventional extraction of the dried leaves with ethanol resulted in EC50 values of 114.26 µg/mL. With regard to the content of phenolic compounds, the best condition showed 65.73 mg EAG/g Extract (EAG - Gallic Acid Equivalents), while the soxhlet extractions showed 83.28 and 89.09 mg EAG/g Extract from the fresh and dried leaves respectively.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqUniversidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFRNBrasilCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICAKalanchoe leatviriensExtração supercríticaCO2EtanolQuercetinaObtenção do Extrato de Aranto (Kalanchoe laetivirens) com CO2 Supercrítico e EtanolObtaining Aranto (Kalanchoe laetiviriens) extract with supercritical CO2 and ethanolinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALObtencaoExtratoAranto_Galvao_2024.pdfapplication/pdf1863003https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/58024/1/ObtencaoExtratoAranto_Galvao_2024.pdfd62270376304f85a708bf04ce2c7842cMD51123456789/580242024-04-04 20:46:54.343oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/58024Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2024-04-04T23:46:54Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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