Síntese e caracterização estrutural e magnética de compósitos do tipo xTiO2-(1-x)Fe3O4

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Michelle Queiroz da
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/45692
Resumo: Óxidos de ferro e de titânio são de grande importância científica devido às suas propriedades magnéticas, elétricas, morfológicas e físico-químicas, as quais possibilitam diversas aplicações em processos catalíticos, obtenção de semicondutores, spintrônica etc. Dentre os óxidos mistos binários, sistemas do tipo Fe2-yTiyO3, uma série de soluções sólidas com composições entre a hematita (α-Fe2O3) e a ilmenita (FeTiO3), vêm despertando o interesse de estudos teóricos e experimentais devido às suas características magnéticas (antiferromagnética com “weak ferro”). Neste trabalho, sintetizamos, por meio de moagem mecânica de alta energia, compósitos do tipo xTiO2-(1-x)Fe3O4, com x = 0,2; 0,4; 0,6 e 0,8, sendo selecionada a concentração x = 0,2 para uma análise mais detalhada. Para a síntese dos compósitos, utilizamos os pós precursores de TiO2 (anatase) e Fe3O4 (magnetita), esta última sintetizada por meio do método de coprecipitação, os quais foram estequiometricamente misturados e moídos em moinho de bolas por 24 h. Posteriormente, as amostras resultantes passaram por tratamento térmico nas temperaturas de 700°C, 900°C e 1100°C por um intervalo de 3 h. Os compósitos obtidos foram caracterizados estruturalmente através das técnicas de difratometria de raios-X (DRX) e espectroscopia Mössbauer. Na caracterização magnética, foram obtidas curvas ZFC/FC, de susceptibilidade magnética AC, de magnetização em diferentes temperaturas e de magnetização em temperatura ambiente usando um sistema de medidas físicas (Physical Properties Measurements System – PPMS). Os perfis por difração de raios-X das amostras moídas não indicaram a formação de novas fases cristalinas. Para a amostra moída submetida a tratamento térmico, observou-se a presença da ilmenita (FeTiO3) e da hematita (α-Fe2O3), com a primeira apresentando concentração de fase de 100% na temperatura de 1100°C. As análises magnéticas e a espectroscopia Mössbauer revelaram a presença dos íons Fe2+ e Fe3+ . O sistema combinado FeTiO3-α-Fe2O3 foi caracterizado como titanohematita. A amostra calcinada na temperatura de 700°C também apresentou comportamento compatível com a dinâmica de vidros de spin. Os resultados encontrados apontam a obtenção de compósitos de FeTiO3-αFe2O3 e FeTiO3 de alta qualidade a partir de sínteses e tratamentos térmicos acessíveis com diversas aplicações na área de estudo de física da matéria condensada.
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Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2021.https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/45692Óxidos de ferro e de titânio são de grande importância científica devido às suas propriedades magnéticas, elétricas, morfológicas e físico-químicas, as quais possibilitam diversas aplicações em processos catalíticos, obtenção de semicondutores, spintrônica etc. Dentre os óxidos mistos binários, sistemas do tipo Fe2-yTiyO3, uma série de soluções sólidas com composições entre a hematita (α-Fe2O3) e a ilmenita (FeTiO3), vêm despertando o interesse de estudos teóricos e experimentais devido às suas características magnéticas (antiferromagnética com “weak ferro”). Neste trabalho, sintetizamos, por meio de moagem mecânica de alta energia, compósitos do tipo xTiO2-(1-x)Fe3O4, com x = 0,2; 0,4; 0,6 e 0,8, sendo selecionada a concentração x = 0,2 para uma análise mais detalhada. Para a síntese dos compósitos, utilizamos os pós precursores de TiO2 (anatase) e Fe3O4 (magnetita), esta última sintetizada por meio do método de coprecipitação, os quais foram estequiometricamente misturados e moídos em moinho de bolas por 24 h. Posteriormente, as amostras resultantes passaram por tratamento térmico nas temperaturas de 700°C, 900°C e 1100°C por um intervalo de 3 h. Os compósitos obtidos foram caracterizados estruturalmente através das técnicas de difratometria de raios-X (DRX) e espectroscopia Mössbauer. Na caracterização magnética, foram obtidas curvas ZFC/FC, de susceptibilidade magnética AC, de magnetização em diferentes temperaturas e de magnetização em temperatura ambiente usando um sistema de medidas físicas (Physical Properties Measurements System – PPMS). Os perfis por difração de raios-X das amostras moídas não indicaram a formação de novas fases cristalinas. Para a amostra moída submetida a tratamento térmico, observou-se a presença da ilmenita (FeTiO3) e da hematita (α-Fe2O3), com a primeira apresentando concentração de fase de 100% na temperatura de 1100°C. As análises magnéticas e a espectroscopia Mössbauer revelaram a presença dos íons Fe2+ e Fe3+ . O sistema combinado FeTiO3-α-Fe2O3 foi caracterizado como titanohematita. A amostra calcinada na temperatura de 700°C também apresentou comportamento compatível com a dinâmica de vidros de spin. Os resultados encontrados apontam a obtenção de compósitos de FeTiO3-αFe2O3 e FeTiO3 de alta qualidade a partir de sínteses e tratamentos térmicos acessíveis com diversas aplicações na área de estudo de física da matéria condensada.Iron oxides and titanium oxides are of great scientific importance due to their magnetic, electrical, morphological, and physical-chemical properties, all of which enable various applications such as catalytic processes, semiconductors, spintronics etc. Among the mixed binary oxides, systems of the type Fe2-yTiO3, a series of solid solutions with compositions between hematite (α-Fe2O3) and Ilmenite (FeTiO3), have attracted the interest of theoretical and experimental areas due to their magnetic characteristics (antiferromagnetic with weak ferromagnetism). In this work, we synthesized compounds of the type xTiO2-(1-x) Fe3O4 by means of high-energy ball milling, with x = 0.2; 0.4; 0.6; 0.8, of which we selected the concentration x = 0.2 for a more detailed analysis. For the synthesis of the composites, we used the precursor powders TiO2 (anatase) and Fe3O4 (synthesized here by means of coprecipitation), and both were stoichiometrically mixed and milled in a ball mill for 24 hours. Subsequently, we submitted the resulting samples to heat treatment at temperatures of 700°C, 900°C and 1100°C for 3 h. After that, the composites were characterized through X-ray diffraction, vibrant sample magnetometry, and Mössbauer spectroscopy. In magnetic characterization were used the Physical Properties Measurements System – PPMS to obtain ZFC/FC curves, magnetic susceptibility, and magnetization by different treatment temperatures. The X-ray diffraction profiles of the milled samples did not indicate the formation of new crystalline phases. For the milled sample submitted to heat treatment, the presence of ilmenite (FeTiO3) and hematite (α-Fe2O3) was observed, with the former presenting phase concentration of 100% at the temperature of 1100°C. Magnetic analysis and Mössbauer spectroscopy revealed the presence of Fe2+ and Fe3+ ions. The combined system FeTiO3-α-e2O3 was characterized as titanohematite. The sample calcined at a temperature of 700°C also showed behavior compatible with the dynamics of spin glass. The results found suggest to the obtainment of high-quality FeTiO3-αFe2O3 and FeTiO3 composites from synthesis and accessible thermal treatments with several applications in the field of condensed matter physics.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESUniversidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM FÍSICAUFRNBrasilCoprecipitaçãoMoagem de alta energiaIlmenitaTitanohematitaVidros de spinSíntese e caracterização estrutural e magnética de compósitos do tipo xTiO2-(1-x)Fe3O4info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALSintesecaracterizacaoestrutural_Silva_2021.pdfapplication/pdf5732345https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/45692/1/Sintesecaracterizacaoestrutural_Silva_2021.pdf26e1c3032d1d4b6e7d07832b250cf275MD51123456789/456922022-05-02 12:41:58.398oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/45692Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2022-05-02T15:41:58Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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