Electrochemical degradation of ibuprofen and naproxen using electro-Fenton process monitored by fluorescence and chemometric methods

• Autor(a) principal: Gabriel, Wesley Lira
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: eng
• Título da fonte: LOCUS Repositório Institucional da UFV
• Texto Completo: https://locus.ufv.br//handle/123456789/27720
• topic: Eletroquímica; Medicamentos; Fluorescência - Espectros; Quimiometria; Química Analítica

O uso de espectros de fluorescência e métodos quimiométricos para monitorar a degradação eletroquímica dos fármacos ibuprofeno (IBU) e naproxeno (NAP) utilizando processo eletro-Fenton com diamante dopado com boro (BDD) é o objetivo deste trabalho. As variáveis do processo de degradação foram estudadas e otimizadas empregando planejamentos experimentais. A resposta usada nos planejamentos foi a remoção da demanda química de oxigênio. Os resultados do planejamento composto central mostraram que as melhores condições para realizar a degradação foram densidade de corrente de 60 mA cm -2 , 5500 mg L -1 de Na 2 SO 4 como eletrólito suporte e 30 mg L -1 de Fe 2+ como catalisador. Soluções de 30 mg L -1 dos fármacos foram degradadas e alíquotas foram retiradas durante 1h. O monitoramento das degradações das soluções de IBU, NAP e da mistura dos compostos (MIX) foi realizado empregando remoção de carbono orgânico total (TOC), espectros de fluorescência e HPLC. Os espectros de fluorescência foram tratados com métodos quimiométricos, i.e., análise dos fatores paralelos (PARAFAC), resolução multivariada de curvas com quadrados mínimos alternantes (MCR-ALS) e a regressão com quadrados mínimos parciais (PLSR). Modelos foram construídos para cada método e comparados. O melhor ajuste foi obtido com o método MCR-ALS fixando o comprimento de onda de excitação em 242 nm e com emissão obtida entre 260 e 410 nm. O MCR-ALS foi capaz de recuperar os espectros puros dos fármacos e de alguns subprodutos formados além dos perfis de concentração de cada um. O sinal de fluorescência dos compostos diminuiu significantemente em menos de 1 hora, o que sugere uma diminuição da toxicidade da solução. Resultados das separações e quantificações obtidos usando o HPLC com detecção de fluorescência foram comparados com os resultados obtidos usando fluorescência e o método MCR-ALS. Correlações superiores a 0.99 foram encontradas, demonstrando que a espectroscopia de fluorescência aliada ao método MCR-ALS é capaz de substituir as análises por HPLC- fluorescência nesta aplicação. As porcentagens de remoção de TOC foram 77%, 65% e 63% para as soluções de IBU, NAP e MIX, respectivamente. O processo de degradação estudado foi eficiente e o método de monitoramento empregando fluorescência e MCR- ALS se apresentou rápido, adequado e confiável.