Análise exploratória de biomarcadores em rochas geradoras de óleos e materiais similares por HS-SPME combinada a GCxGC-MS

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Pollo, Breno Jorge, 1993-
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1636052
Resumo: Orientador: Fabio Augusto
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As diferentes etapas envolvidas na fase de preparo de amostras são grandes consumidoras de solvente e tempo, já que o fracionamento em coluna e a extração Sohxlet juntas podem levar mais de 24 h dependendo do método empregado. A microextração em fase sólida através do headspace (HS-SPME) com alta temperatura associada à cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) é sugerida como alternativa na análise de biomarcadores de petróleo em rochas geradoras de óleo afim de contornar as diferentes etapas do método tradicional e alto consumo de solvente. A otimização das condições de extração por HS-SPME foi realizada utilizando planejamento fatorial (24) em GC×GC com detector de ionização em chama (-FID). Os resultados obtidos nessa etapa já mostram o potencial do método proposto para análise de biomarcadores em rochas geradoras com redução significativa no tempo de preparo amostral e consumo de solventes. Os parâmetros de modulação criogênica foram otimizados por análises no GC×GC-MS visando obter melhor separação de classes no espaço cromatográfico. Amostras de diferentes profundidades de um mesmo poço estratigráfico foram analisadas nas condições ótimas de extração por HS-SPME-GC×GC-MS e os resultados comparados ao método clássico onde observou-se diferenças entre valores calculados de parâmetros geoquímicos. Por fim, realizou-se uma comparação entre as respostas cromatográficas dos dois métodos através da construção de uma curva analítica utilizando HS-SPME e análises por GC-MS e GC×GC-MS. Verificou-se uma relação sinal/ruído 6 vezes melhor para a GC×GC além de melhor forma nos picos cromatográficosAbstract: The conventional method for oil source-rock biomarkers consists of numerous steps like milling, sohxlet extraction and open-column chromatography fractioning. This one known as SARA fractioning due to eluted fractions of saturated, aromatics hydrocarbons, resins and asphaltenes. The different steps involved in sample preparation phase are huge solvent and time consumers, since open-column chromatography and sohxlet extraction can consume more than 24 h depending on the applied method. High temperature solid-phase microextraction via headspace (HS-SPME) associated to comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC×GC) is presented as an alternative for oil source-rocks biomarkers aiming to avoid high solvent consumption and the numerous steps involved in the classical procedure. Optimization of extraction conditions in HS-SPME were performed by factorial (24) experimental design in GC×GC with flame ionization detector (-FID). Results obtained pointed the proposed method potential for biomarkers in oil souce-rocks analysis. Allowing, nonetheless, reduction in solvent consumption and time spent in sample preparation. Also, the cryogenic modulation parameters were optimized in GC×GC-MS analysis aiming better class separation in the chromatographic space. Samples of different depth from the same oil well were analyzed in the obtained optimal conditions by HS-SPME-GC×GC-MS and obtained results were compared to the classical method. Differences were observed in the calculated diagnostic geochemical parameters values. Lastly, a comparison between the chromatographic responses of both methods were compared. A calibration curve was designed via HS-SPME with GC-MS and GC×GC-MS analyses. A 6 times improvement in the signal/noise ratio was observed in GC×GC analyses and also better peak shapes were observedMestradoQuímica AnalíticaMestre em QuímicaCNPQ131267/2017-5[s.n.]Augusto, Fabio, 1964-Nassur, Maria Eugênia QueirozPoppi, Ronei JesusUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASPollo, Breno Jorge, 1993-20192019-02-15T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (81 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1636052POLLO, Breno Jorge. Análise exploratória de biomarcadores em rochas geradoras de óleos e materiais similares por HS-SPME combinada a GCxGC-MS. 2019. 1 recurso online (81 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1636052. Acesso em: 15 mai. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1087867Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2019-05-20T15:56:59Zoai::1087867Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2019-05-20T15:56:59Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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