Desenvolvimento de método para a determinação de N-nitrosaminas em shampoo por extração em fase sólida on-line à cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Santos, Alyne Tada Ferreira, 1986-
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1635341
Resumo: Orientador: Susanne Rath
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Em princípio, produtos registrados não devem conter substâncias que possam causar risco à saúde do usuário. No entanto, contaminantes podem ser encontrados em produtos cosméticos e de higiene pessoal devido à matéria-prima contaminada, degradação de ingredientes ou por reações entre ingredientes e precisam ser controlados. Entre os contaminantes de preocupação em produtos de higiene pessoal e cosméticos destacam-se as N-nitrosaminas que são considerados potentes carcinógenos, além de apresentarem ação teratogênica e mutagênica em animais de laboratório. A N-nitrosodietanolamina (NDELA) tem sido detectada em cosméticos, loções, shampoos e fluídos cutâneos. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico para a determinação de NDELA em shampoo para bebê usando a extração em fase sólida on-line à cromatografia líquida de ultra-alta eficiência associada a espectrometria de massas sequencial (SPE-UHPLC-MS/MS). Foram avaliados diferentes preparos de amostra para realizar o clean-up e o mais eficiente foi a extração em fase sólida off-line, usando como sorbente a fase C18 (1,5 g). A concentração da NDELA, anterior à quantificação, foi realizada no SPE on-line, usando a coluna Oasis HLB, cuja otimização foi realizada por planejamento composto central. As condições ótimas foram: vazão da bomba quaternária de 0,87 mL min-1, tempo de carregamento de 0,27 minutos e 100% de água como solvente de carregamento. A fonte de electrospray (ESI) foi operada no modo positivo e a quantificação foi realizada no modo de reações selecionadas, com um íon de quantificação e outro de confirmação de identidade. A coluna analítica utilizada foi a UPLC® CSH C18 (2,1 x 100 mm; 1,7 µm), com fase móvel composta de 0,1% de ácido fórmico em água: metanol, e eluição em gradiente. A quantificação da NDELA foi feita por padronização interna utilizando o surrogate NDELA-d8. O método apresentou linearidade no solvente na faixa entre (1,0 ¿ 20,0 ng mL-1) e na matriz entre (10 - 100 ng g-1). O LOQ determinado foi de 10 ng g-1. A precisão intra-dia foi de 9,1 a 19,2% (n=3, em 3 dias) e a inter-dia de 15,3% (n=9). Das quatro amostras analisadas, uma apresentou NDELA na concentração de 54 ng g-1, duas abaixo do limite de detecção do método e uma com concentração abaixo do limite de quantificaçãoAbstract:According to the Brazilian National Health Surveillance Agency (ANVISA), the country is one of the largest markets for children's cosmetics. Among the products targeted to this public is the shampoo, which contains specific ingredients for delicate skin and requires special attention to safety. In principle, registered products should not contain substances that could pose a risk to the consumer's health. However, contaminants can be found in cosmetic and personal care products due to the contaminated raw material, degradation of ingredients or by reactions between ingredients and need to be controlled. Among the contaminants of concern in personal hygiene products and cosmetics are the N-nitrosamines that are considered potent carcinogens, besides being teratogenic and mutagenic in laboratory animals. N-nitrosodiethanolamine (NDELA) has been detected in cosmetics, lotions, shampoos and skin care products. The objective of this work was to develop an analytical method for the determination of NDELA in baby shampoo using solid-phase extraction on-line ultra-high performance liquid chromatography associated with sequential mass spectrometry (SPE-UHPLC-MS/MS). Different sample preparations were evaluated for clean up and the most efficient was off-line solid phase extraction using C18 phase (1.5 g) as the sorbent. The NDELA concentration, before the quantification, was performed in the SPE on-line, using an Oasis HLB column, whose optimization was performed by a central composite experimental design. The optimum conditions were: quaternary pump flow rate of 0.87 mL min-1, loading time of 0.27 minutes and 100% water as the loading solvent. The electrospray source (ESI) was operated in the positive mode and the quantification was performed in the mode of selected reaction monitoring, with a quantification ion and another of confirmation of identity. The analytical column used was UPLC® CSH C18 (2.1 x 100 mm, 1.7 ?m), with a mobile phase composed of 0.1% formic acid in water: methanol, and gradient elution. NDELA quantification was done by internal standardization using NDELA-d8 as a surrogate. The method showed linearity in the solvent between 1.0 to 20.0 ng mL-1 and in the sample matrix between 10 to 100 ng g-1. The LOQ was 10 ng g-1. Intra-day precision ranged from 9.1 to 19.2% (n = 3, within 3 days) and the inter-day value was 15.3% (n = 9). Of the four analyzed samples, one presented NDELA at the concentration of 54 ng g-1; two samples presented NDELA less than the limit of detection of the method and one sample a concentration lower than the limit of quantitationMestradoQuímica AnalíticaMestra em Química[s.n.]Rath, Susanne, 1962-Martins, IsaritaSilva, José Alberto Fracassi daUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASSantos, Alyne Tada Ferreira, 1986-20182018-12-10T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (156 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1635341SANTOS, Alyne Tada Ferreira. Desenvolvimento de método para a determinação de N-nitrosaminas em shampoo por extração em fase sólida on-line à cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial. 2018. 1 recurso online (156 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1635341. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1079735Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2019-02-27T16:48:43Zoai::1079735Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2019-02-27T16:48:43Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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