Simultaneous determination of clobutinol hydrochloride and doxylamine succinate from syrups by RP HPLC using a new stationary phase containing embedded urea polar groups

• Autor(a) principal: Rosa, Paulo Cesar Pires
• Data de Publicação: 2012
• Outros Autores: Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes
• Tipo de documento: Artigo
• Idioma: eng
• Título da fonte: Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences
• Texto Completo: https://www.revistas.usp.br/bjps/article/view/46182
• topic: Clobutinol hydrochloride^i1^sdeterminat; Doxylamine succinate^i1^sdeterminat; High performance liquid chromatogralhy^i1^squantitative analy; Cloridrato de clobutinol^i2^sdetermina; Succinato de doxilamina^i2^sdetermina; Cromatografia líquida de alta eficiência^i2^sanálise quantitat

Um novo método simples, fácil e reprodutível, de fase reversa para CLAE, usando uma fase estacionária contendo um grupo polar, uréia, embutido, foi desenvolvido e validado para determinação simultânea de cloridrato de clobutinol (CLO) e succinato de doxilamina (DOX) em xarope. A determinação foi realizada em uma coluna C8 uréia (125 mm x 3,9 mm d.i., 5 µm tamanho de partícula) sintetizada em nosso laboratório (LabCrom). A fase móvel consistiu de mistura de acetonitrila:metanol:tampão fosfato pH 2,5, em eluição por gradiente. O detector por arranjos de diodo (DAD) foi utilizado a 230 nm para CLO e a 262 nm para DOX. O método apresentou precisão adequada, com desvio padrão relativo menor que 1%. A presença de excipientes não interferiu nos resultados obtidos. A exatidão foi realizada pela adição dos padrões dos fármacos ao placebo e valores de recuperação aceitáveis foram obtidos. As curvas analíticas mostraram-se lineares (r² 0,9999 para CLO e 0,9998 para DOX) em uma ampla faixa de concentração (2,4-336 µg mL-1 para CLO e 2,3-63 µg mL-1 para DOX). A solução padrão foi estável por 72 horas a temperatura ambiente. Os parâmetros de validação foram realizados conforme o guia ICH.