Desenvolvimento de métodos cromatográficos hifenados (in-tube SPME/LC-FLD e GCxGC/qMS) para análises de fármacos e agrotóxicos em amostras complexas

• Autor(a) principal: Silva, Bruno José Gonçalves da
• Data de Publicação: 2011
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-10082011-101558/
• topic: analytical validation.; comprehensive two-dimensional gas chromatography; cromatografia gasosa bidimensional abrangente; cromatografia líquida; fluoxetina; fluoxetine; in-tube SPME; in-tube SPME; liquid chromatography; pesticidas; pesticides; plasma; plasma; tomate; tomatoes; validação analítica

As determinações, em níveis de traços, de fármacos em fluidos biológicos e de multirresíduos (contaminantes) em amostras alimentícias são de extrema importância, pois geram valiosos dados para fins, respectivamente, de monitorização terapêutica (individualização do regime de dosagem) e controle de qualidade (segurança alimentar). A demanda por métodos analíticos de alta resolução e com baixos limites de quantificação, para análises de amostras complexas, tem impulsionado a química analítica para o desenvolvimento de soluções inovadoras, destacando-se aquelas voltadas ao desenvolvimento ou avaliação de novos sistemas analíticos. Neste contexto, na primeira etapa desta tese, o sistema automatizado de microextração em fase sólida no capilar de polipirrol (in-tube PPY SPME) acoplado à cromatografia líquida com detecção fluorimétrica foi desenvolvido (lab-made) para a determinação enantiosseletiva de fluoxetina e de seu metabólito norfluoxetina em amostras de plasma, para fins de monitorização terapêutica. Na segunda etapa, o método cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolo (GC x GC / qMS) foi padronizado e validado para análise de multirresíduos de agrotóxicos em tomates frescos, para fins de controle de qualidade. Dentre os resultados obtidos podemos destacar: na primeira etapa o ganho de seletividade da fase extratora de polipirrol, em sistema miniaturizado e automatizado de preparo de amostra, hifenado à separação cromatográfica (LC) com detecção fluorimétrica; e na segunda etapa, o incremento da resolução cromatográfica e detectabilidade do sistema de cromatografia gasosa bidimensional com detecção espectrométrica com analisador quadrupolo. As análises de amostras de plasma de pacientes em terapia com fluoxetina e de amostras de tomates comerciais comprovaram a aplicabilidade dos métodos propostos, padronizados e validados, em níveis de concentrações que incluem o intervalo terapêutico preconizado para a fluoxetina em plasma e os limites máximos de resíduos de agrotóxicos estabelecidos para a cultura de tomate.