Emprego da microextração líquido-­líquido dispersiva em fase reversa para o preparo de amostras de óleo de coco para determinação de metais por ICP-­OES

• Autor(a) principal: Prado, Leandra Muller do
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
• Texto Completo: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/31210
• topic: CNPQ::CIENCIAS AGRARIAS::CIENCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS; Óleos vegetais; Extração (Química); Extração por solventes; Análise espectral; Vegetable oils; Extraction (Chemistry); Solvent extraction; Spectrum analysis; Tecnologia de Alimentos

O óleo de coco comestível é um alimento versátil, muito utilizado na culinária e também como produto nutracêutico. No entanto, a contaminação com metais pesados no óleo de coco pode ocorrer a partir do uso de fertilizantes, exposição do solo à contaminação ambiental e dos processos de extração e refino do óleo. Nesse sentido, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), seguindo tendências internacionais estabelece limites máximos para diversos metais em alimentos oleosos ou gordurosos. O óleo de coco pode estar no estado líquido ou sólido dependendo de sua composição e temperatura ambiente, o que dificulta seu manuseio nos procedimentos de preparo de amostras. Neste estudo, o método de microextração líquido­líquido dispersivo de fase reversa (RP­DLLME) foi aplicado na preparação de amostras para microextração e pré­concentração de metais em amostras de óleo de coco. Os analitos foram determinados por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). De forma inovadora no preparo das amostras, primeiro foi adicionado à matriz da amostra o solvente verde D­limoneno, com o objetivo de manter a fase líquida, evitando sua solidificação em etapas posteriores. Em seguida, uma mistura de dois solventes, um dispersor (n­propanol) e um extrator (HNO3 diluído), foi adicionada ao tubo contendo 5 g de amostra de óleo de coco diluído com D­limoneno, já aquecido. Em seguida, as amostras foram agitadas e centrifugadas para extrair a fase aquosa. Os analitos extraídos/pré-concentrados (Al, Ba, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Ti, V e Zn) foram determinados por ICP OES. Os parâmetros avaliados para a otimização do método foram o tipo de solvente dispersante (etanol, n­propanol, isopropanol); a proporção de solventes dispersor: extrator (50:50, 60:40, 70:30, 80:20 (v v ­1 )), volume e concentração do extrator e tempo de agitação. O método proposto apresentou recuperação de analitos variando de 81 a 106% (RSD < 6%). A avaliação de quão verde o método RP­DLLME proposto foi realizada usando o software AGREE® para estabelecer métricas de Química Verde. O método desenvolvido foi considerado adequado para a determinação de metais traço em amostras de óleo de coco comestível, seguindo os Princípios da Química Analítica Verde. O método RP­DLLME proposto é caracterizado pela operação rápida, simples e baixo custo com a utilização de massa elevada de amostra, baixo consumo de reagentes, menor geração de resíduos e alta frequência analítica. Por fim, o método analítico proposto mostrou­se viável, sendo está a primeira aplicação de RP­DLLME para óleo de coco combinado com a utilização de D­limoneno e posterior determinação por ICP OES.