Implementação e validação de um método de ensaio para análise de formaldeído em águas por SPME-GC/MS

• Autor(a) principal: Silva, Mariana Supico Santos
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/127533
• topic: formaldeído; PFBHA; PME-GC/MS; derivatização; otimização; validação; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

A realização desta dissertação incidiu na implementação e validação de um método analítico para a análise de formaldeído em águas para consumo humano para concentrações de μg/L. Este método foi desenvolvido através da técnica de microextração em fase sólida para preparação da amostra e posterior análise num cromatógrafo gasoso acoplado a um espetrómetro de massas (SPME-GC/MS). A derivatização prévia na fibra com hidrocloreto de o-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzil)hidroxilamina (PFBHA) foi necessária devido à elevada polaridade e instabilidade do formaldeído. O produto da reação é uma oxima termicamente muito estável e insensível à luz. Na otimização das condições de SPME, foram testadas várias fibras de SPME e a de divinilbenzeno polisiloxano (DVB/PDMS) foi considerada a mais apropriada para a análise deste analito. Foram estudados ainda parâmetros experimentais de SPME como o tempo e temperatura de extração, tempo de desadsorção, agitação e modo de extração. Na validação do método, foram determinados parâmetros analíticos como a linearidade, precisão, exatidão e incertezas, onde se obtiveram coeficientes de correlação superiores a 0,990, valores de RSD inferiores a 40% em estudos de precisão, percentagens de recuperação entre 89 e 116%, com valores de RSD respetivos inferiores a 25% e incertezas inferiores a 50%.