Implementação e Validação do Método para Análise do Perfil Aromático da Cerveja em Cromatografia Gasosa
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2019 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10362/90122 |
Resumo: | Este trabalho foi realizado no âmbito do estudo de caracterização do perfil aromático e organolético da cerveja, que se deve aos compostos voláteis que caracterizam o seu aroma e sabor. O objetivo principal é a implementação e validação do método de cromatografia gasosa para a análise do perfil aromático da cerveja. De forma a desenvolver e otimizar o método, foram testadas 5 colunas de cromatografia diferentes, e otimizadas as condições de análise do GC/FID. Foi implementado o método para análise do perfil aromático na SCC para a coluna DBWaxETR 0,32 mm id; 1,5 μm FE e 60 m de comprimento nas condições otimizadas: 3 min 30ºC + rampa de 5ºC/min até aos 150ºC; 2 mL H2, split 1:5. Verificou-se que o método é linear com r2>0,998 para os 4 compostos analisados. Obtiveram-se LD e LQ de 1,8 e 5,5 g/ml para o Acetato de Etilo; 2,1 e 6,2 g/ml para o Isobutanol; 0,21 e 0,63 g/ml para o Acetato de Isoamilo e 5,9 e 17,9 g/ml para o Álcool Isoamílico respetivamente e verificou-se que os LQ mencionados se encontram válidos quanto à precisão e exatidão com CV<10%. O método mostrou-se válido quanto à repetibilidade e à exatidão com |Xi-Xi+1|<r e %Er<20% respetivamente, e não válido quanto à gama de trabalho para todos os analitos. Foi implementado ainda na SCC o método para análise do etanol, com a mesma coluna nas condições de análise otimizadas: 2 min a 40ºC + rampa de 5ºC/min até aos 90ºC + rampa de 10ºC/min até aos 150ºC; 10mL de H2 e split de 1:5. Verificou-se que o método é linear com r2>0,998. Obtiveram-se LD e LQ de 0,004 e 0,012% (V/V) respetivamente, e verificou-se que estes eram válidos quanto à precisão e exatidão com CV<10%. O método mostrou-se válido quanto à repetibilidade e exatidão com |Xi-Xi+1|<r e %Er<20% respetivamente, e não válido quanto à gama de trabalho (0,006% (V/V) – 0,12% (V/V)). |
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Implementação e Validação do Método para Análise do Perfil Aromático da Cerveja em Cromatografia GasosaCervejaPerfil AromáticoCromatografia GasosaOtimizaçãoValidaçãoDomínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia QuímicaEste trabalho foi realizado no âmbito do estudo de caracterização do perfil aromático e organolético da cerveja, que se deve aos compostos voláteis que caracterizam o seu aroma e sabor. O objetivo principal é a implementação e validação do método de cromatografia gasosa para a análise do perfil aromático da cerveja. De forma a desenvolver e otimizar o método, foram testadas 5 colunas de cromatografia diferentes, e otimizadas as condições de análise do GC/FID. Foi implementado o método para análise do perfil aromático na SCC para a coluna DBWaxETR 0,32 mm id; 1,5 μm FE e 60 m de comprimento nas condições otimizadas: 3 min 30ºC + rampa de 5ºC/min até aos 150ºC; 2 mL H2, split 1:5. Verificou-se que o método é linear com r2>0,998 para os 4 compostos analisados. Obtiveram-se LD e LQ de 1,8 e 5,5 g/ml para o Acetato de Etilo; 2,1 e 6,2 g/ml para o Isobutanol; 0,21 e 0,63 g/ml para o Acetato de Isoamilo e 5,9 e 17,9 g/ml para o Álcool Isoamílico respetivamente e verificou-se que os LQ mencionados se encontram válidos quanto à precisão e exatidão com CV<10%. O método mostrou-se válido quanto à repetibilidade e à exatidão com |Xi-Xi+1|<r e %Er<20% respetivamente, e não válido quanto à gama de trabalho para todos os analitos. Foi implementado ainda na SCC o método para análise do etanol, com a mesma coluna nas condições de análise otimizadas: 2 min a 40ºC + rampa de 5ºC/min até aos 90ºC + rampa de 10ºC/min até aos 150ºC; 10mL de H2 e split de 1:5. Verificou-se que o método é linear com r2>0,998. Obtiveram-se LD e LQ de 0,004 e 0,012% (V/V) respetivamente, e verificou-se que estes eram válidos quanto à precisão e exatidão com CV<10%. O método mostrou-se válido quanto à repetibilidade e exatidão com |Xi-Xi+1|<r e %Er<20% respetivamente, e não válido quanto à gama de trabalho (0,006% (V/V) – 0,12% (V/V)).Sampaio, TeresaEusébio, MárioRUNCoelho, Bruna Ramos2022-09-01T00:30:49Z2019-11-2120192019-11-21T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10362/90122porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-03-11T04:40:12Zoai:run.unl.pt:10362/90122Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T03:37:08.397076Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse |
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