Implementação e Validação do Método para Análise do Perfil Aromático da Cerveja em Cromatografia Gasosa

• Autor(a) principal: Coelho, Bruna Ramos
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/90122
• topic: Cerveja; Perfil Aromático; Cromatografia Gasosa; Otimização; Validação; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

Este trabalho foi realizado no âmbito do estudo de caracterização do perfil aromático e organolético da cerveja, que se deve aos compostos voláteis que caracterizam o seu aroma e sabor. O objetivo principal é a implementação e validação do método de cromatografia gasosa para a análise do perfil aromático da cerveja. De forma a desenvolver e otimizar o método, foram testadas 5 colunas de cromatografia diferentes, e otimizadas as condições de análise do GC/FID. Foi implementado o método para análise do perfil aromático na SCC para a coluna DBWaxETR 0,32 mm id; 1,5 μm FE e 60 m de comprimento nas condições otimizadas: 3 min 30ºC + rampa de 5ºC/min até aos 150ºC; 2 mL H2, split 1:5. Verificou-se que o método é linear com r2>0,998 para os 4 compostos analisados. Obtiveram-se LD e LQ de 1,8 e 5,5 g/ml para o Acetato de Etilo; 2,1 e 6,2 g/ml para o Isobutanol; 0,21 e 0,63 g/ml para o Acetato de Isoamilo e 5,9 e 17,9 g/ml para o Álcool Isoamílico respetivamente e verificou-se que os LQ mencionados se encontram válidos quanto à precisão e exatidão com CV<10%. O método mostrou-se válido quanto à repetibilidade e à exatidão com |Xi-Xi+1|<r e %Er<20% respetivamente, e não válido quanto à gama de trabalho para todos os analitos. Foi implementado ainda na SCC o método para análise do etanol, com a mesma coluna nas condições de análise otimizadas: 2 min a 40ºC + rampa de 5ºC/min até aos 90ºC + rampa de 10ºC/min até aos 150ºC; 10mL de H2 e split de 1:5. Verificou-se que o método é linear com r2>0,998. Obtiveram-se LD e LQ de 0,004 e 0,012% (V/V) respetivamente, e verificou-se que estes eram válidos quanto à precisão e exatidão com CV<10%. O método mostrou-se válido quanto à repetibilidade e exatidão com |Xi-Xi+1|<r e %Er<20% respetivamente, e não válido quanto à gama de trabalho (0,006% (V/V) – 0,12% (V/V)).