Determinação rápida de parâmetros analíticos através da Espetrometria de Infravermelho Próximo por Transformada de Fourier (FT-NIR)

• Autor(a) principal: Trindade, Raquel Filipa Anunciação das Dores
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/27102
• topic: FT-NIR; óleos vegetais; azeite; validação do método; precisão; misturas de óleos; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia

O presente trabalho teve como objetivo a determinação rápida de parâmetros físico-químicos dos óleos vegetais e azeite. A técnica abordada foi a espetroscopia de infravermelho próximo (NIR), para a obtenção de espetros na gama dos 4000-12500 cm1, onde se detetam as transições de vibrações moleculares. Em primeiro lugar foram testados os modelos referentes aos óleos de soja crú, girassol crú e girassol refinado para a obtenção dos resultados estatísticos (RMSEP, R2 e RPD). Conforme o resultado, concluiu-se que o modelo do ácido gordo C18:3 do girassol crú apresentava problemas em relação á sua capacidade preditiva. Será importante a contínua otimização dos modelos em termos de gama e precisão. Posteriormente realizou-se a validação do método interno, FT-NIR, avaliando a sua exatidão por comparação com os métodos de referência. Aplicou-se o teste estatístico, teste t das diferenças (amostras emparelhadas), avaliando a proximidade dos resultados entre os dois métodos. Foram validados os parâmetros dos óleos e azeite virgem extra, acidez, índice de peróxidos, absorvâncias no UV, ácidos gordos e esteróis, de acordo com o critério de aceitação do teste texp ≤ ttab. Procedeu-se também ao estudo da precisão do método através da repetibilidade calculando o limite de repetibilidade (r) e o coeficiente de variação (CVr). Tal como previsto o método apresentou um valor de r ≤ 5%. Por último, iniciou-se o estudo de misturas dos óleos de soja e girassol e do azeite virgem extra para testar a sensibilidade do equipamento FT-NIR. Foram estabelecidos critérios que irão permitir uma mais rápida tomada de decisão na análise de amostras de controlo.