Recuperação e concentração de biomoléculas por flotação em sistemas aquosos bifásicos

• Autor(a) principal: Padilha, Carlos Eduardo de Araújo
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
• Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/25226
• topic: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA; Extração; Componentes fenólicos; Ácido gálico; 2-hidroxibifenil; Camu-camu; Polietilenoglicol

A sublação por solvente (SS) é uma técnica baseada na adsorção de substâncias de supercífie ativa em uma interface gás/líquido e tem se destacado, em relação à extração líquido-líquido (ELL), por alguns benefícios como a simples operação, baixa dosagem de solvente, altos índices de eficiência de separação e concentração do produto; embora, não seja apropriado para tratar todas as biomoléculas. Advinda da sublação por solvente, a flotação em sistemas aquosos bifásicos (FSAB) opera em um ambiente com elevado teor de água e tem ganhado destaque nos últimos anos na recuperação de componentes fenólicos. Neste contexto, a presente tese explora a FSAB como técnica de separação para recuperar moléculas de diferentes fontes tais como de extrato vegetal: ácido gálico (AG) - a partir da infusão de folhas de goiaba, e polifenóis como (+)-catequina e quercetina do resíduo despolpado de uma fruta típica da região amazônica, o camu-camu. Além disso, o agente bactericida 2-hidroxibifenil (2-HBF) produzido via biodessulfurização do 4-metil-dibenzotiofeno por Rhodococcus rhodochrous foi recuperado por FSAB. Nesses estudos, sistemas aquosos bifásicos foram formados a partir do polímero Polietilenogligol (PEG) e o sal sulfato de amônio, sendo que a flotação foi favorecida pela injeção de ar comprimido para geração das bolhas ascendentes. A coluna no sistema FSAB foi confeccionada em vidro com 2,64 cm de diâmetro interno e capacidade de 180 mL. A coluna era equipada no fundo com um disco de vidro sinterizado de porosidade G4. Uma ampliação de escala, com a proporção altura:diâmetro (≈ 8,0) usado como critério, também foi efetuada (para FSAB-camu camu) em uma coluna de vidro de dimensões 60,0 x 8,00 cm e volume útil de 2,5 L. Os resultados mostraram que as condições operacionais ótimas para recuperação de ácido gálico por FSAB foram: pH igual a 4,0, concentração de sulfato de amônio de 450 g/L, concentração de PEG de 80% (m/m), concentração de ácido gálico de 500 μg/mL, tempo de flotação de 120 min, vazão de ar igual a 37,5 mL/min e razão volumétrica de 0,1. Quando alimentada com extrato de folhas de goiaba, a FSAB apresentou maiores índices de enriquecimento do ácido gálico do que a extração em sistema aquoso bifásico convencional. No estudo de captura de polifenóis a partir do resíduo de camu-camu, as condições experimentais ótimas foram: pH igual a 5,0, concentração de sulfato de amônio de 450 g/L, vazão de ar igual a 37,5 mL/min, tempo de flotação de 60 min e razão volumétrica de 0,1. Nesse caso, na condição ótima obteve-se uma eficiência de separação de 81,02% e coeficiente de concentração duas vezes superior à tradicional extração em sistema aquoso bifásico. Além disso, observou-se o aumento de aproximadamente duas vezes no poder antioxidante na fase superior, resultado da migração de alguns componentes fenólicos como ácido gálico, ácido siríngico, quercetina e (+)-catequina. Destaca-se que a ampliação de escala foi bem sucedida, uma vez que o desempenho do processo em escala semi-piloto foi similar àquele obtido em escala menor. Alternativamente, uma metodologia multivariada foi usada para definir as melhores condições operacionais da FSAB do 2-HBF. Após um planejamento experimental fracionário, apenas as variáveis vazão de ar, tempo de flotação e volume da fase topo foram otimizadas pelo planejamento Box-Behnken, no qual foi possível alcançar valores de eficiência de separação de 43,55-57,55% e coeficientes de concentração de 3,84-5,88. Assim como nos processos com os componentes bioativos, a FSAB aplicada à captura de 2-HBF superou a extração em sistema aquoso bifásico, a extração líquido-líquido e a sublação por solvente, em termos de fatores de enriquecimento. O processo de flotação também obteve êxito na recuperação e concentração do 2-HBF a partir do caldo fermentado, embora a análise por CLAE indique a elevada concentração de contaminantes na fase topo. Assim, os resultados mostraram que a FSAB é uma técnica promissora para recuperar e, principalmente, concentrar componentes fenólicos advindos de meios complexos como extratos naturais e caldos de fermentação.