Desenvolvimento, otimização e validação de metodologia analítica baseada em imagens digitais de spot test para determinação de cobre e etanol em cachaça

• Autor(a) principal: Pessoa, Kenia Dias
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: LOCUS Repositório Institucional da UFV
• Texto Completo: http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/9675
• topic: Química analítica - Metodologias; Cachaça - Análise; Cobre; Etanol; Processamento de imagem; Química Analítica

Neste trabalho é relatado o desenvolvimento, otimização e validação de metodologia analítica para determinação do teor de cobre e de etanol em amostras comerciais de cachaça. O método foi baseado na análise de imagens digitais de spot test realizado com os analitos de interesse, as quais foram capturadas por uma câmera fotográfica, em um sistema construído para esta finalidade. O princípio do método é baseado na medida das tonalidades obtidas após a ocorrência da reação colorimétrica, empregando o modelo de cor RGB, cujos componentes da cor variam proporcionalmente com a concentração do analito. Para a determinação de cobre em cachaça, empregou-se a cuprizona, um reagente orgânico bidentado, que forma com o cobre um quelato azul em meio alcalino. Para essa metodologia foi obtida uma curva analítica linear no intervalo de concentração de 0,75 a 5,00 mg/L do íon metálico, com coeficiente de determinação r 2 = 0,9988 e limites de detecção e de quantificação respectivamente iguais a 0,078 mg/L e 0,75 mg/L. Para os estudos de veracidade, realizados em três níveis de concentração diferentes, as porcentagens de recuperação variaram de 98,32 a 104,24%. A comparação dos resultados obtidos para a análise de amostras de cachaça empregando o método desenvolvido e o método de referência mostrou que não houve diferenças significativas entre ambos os métodos, os quais foram analisados através do teste t pareado, a 95% de confiança. A análise de onze amostras de cachaça mostrou que apenas uma delas apresentou concentração de cobre acima do valor permitido pela legislação. Para a determinação de etanol, empregou-se a reação de óxido-redução na qual o cromo (VI) é reduzido a cromo (III) ou cromo (II), sendo o etanol oxidado a aldeído acético, gerando mudança da cor amarelo-alaranjada para verde-azulada. Na determinação do teor de etanol, foi obtida uma curva analítica linear no intervalo de 10 a 70 % v/v de etanol, com coeficiente de determinação r 2 = 0,9910 e limites de detecção e de quantificação respectivamente iguais a 1,72 % v/v e 5,74 % v/v. Para os estudos de veracidade, realizados em três níveis de concentração diferentes, as porcentagens de recuperação variaram de 98,25 a 99,56%. A comparação dos resultados obtidos para a análise de amostras de cachaça empregando o método desenvolvido e o método de referência mostrou que não houve diferenças significativas entre ambos os métodos, os quais foram analisados através do teste t pareado, a 95% de confiança. A análise de seis amostras de cachaça mostrou que três delas apresentaram teor de etanol fora da faixa permitida pela legislação. A metodologia desenvolvida para a determinação do teor de cobre e etanol em amostras de cachaça é de fácil execução, baixo custo e consumo de reagentes e, portanto, minimiza a geração de resíduos. Ademais o sistema de captura de imagens é polivalente e robusto, podendo ser empregado em análises in situ.